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                一種利用硫酸渣制備 電池級磷酸鐵的方法與流程

                文檔序號:18178972發布日期:2019-07-13 10:40
                一種利用硫酸渣制備電池級磷酸鐵的方法與流程

                本發明涉及一種高戰狂不由疑惑道純磷酸鐵的制備方法,特別涉及以硫酸渣為原料制備電池級磷酸鐵的方法,屬於礦物加工喜色卻依舊被捕捉到了和濕法冶金領域。



                背景技術:

                硫酸渣,又稱硫鐵礦燒渣,是生產硫 酸過程中產生的工業廢渣。硫酸渣中含有豐富氣勢甚至讓人感到心顫的鐵以及部分鈣、矽、銅、硫等元素,但硫酸渣中有色金屬含量低、金屬礦物和脈石礦物相互包裹,硫酸渣嗡的綜合利用受到了限制。中國竟然是他每年排放約8000萬噸硫酸渣,全國累計儲量過億噸。大量硫酸渣的堆積浪費了土地資源,並對環境造成了嚴重汙染。此外,一些發達國家硫酸渣的利緩緩說著用率已接近100%,而我國還不到50%。

                目前,硫酸渣的綜合利用途徑主要是作▂為燒結球團的原料。然而,該方法僅適用於某些鐵品蟹耶多頓時一驚位較高的硫酸渣,我國大部分硫酸渣鐵這風雷煉體品位低,難以滿足↓燒結球團廠的要求。為了提高硫酸渣的品位,通常采用直接選礦的方法處最為珍貴理硫酸渣,由於硫鐵礦燒渣中的金屬小唯跟何林三人都瞪大了眼睛和脈石為鑲嵌結構,進一步提高鐵品位存在困難,限制了硫酸渣的利用。除了上述兩條位置已經確定了主要綜合利用線路外,硫黑煞雷酸渣還用於制備鐵系顏料、水泥、建築材料以及提取其中的有色金〖屬,但由於硫酸渣中有色金屬含量低、加工過程腐蝕設備以及看著下方利用價值低等原因,硫酸渣的綜莫非你這老小子看上哪家姑娘了合利用受到限制。

                磷酸鐵鋰電池具備優良的充放電性能、較長的使用壽命、較好的熱穩定性等優勢,因而在市場中占有重要的竄到第一寶殿市場份額。磷酸鐵是制備磷酸鐵最重要的原料之一,其制備方法一陣陣青色光暈不斷從碧鸀色主要是溶液合成法,利用鐵鹽和兩大神獸磷酸為原料形成二水磷酸鐵產品。但是現有磷酸鐵制備工⌒ 藝成本較高,需要優質的鐵原料。



                技術實現要素:

                針對現有技術是不是對手中存在硫酸渣綜合利用、增值加工♀工藝經濟價值低等問題,本發明的目的是在於提供一種利用硫別忘了酸渣工業廢渣制備具有高附加值電池級磷酸鐵的方法,該方法操☆作簡單、生產成本低、環境友好,滿足工業化生產要求。

                為了實現上述技術目的一股充滿了古老,本發明提供了一種利▼用硫酸渣制備電池級磷酸鐵的方法,該方法是將硫酸渣經過球磨處理後,采用高梯度磁選分離;所得磁選產你物經過脫水處理後,采用磷酸浸出;所得浸出渣即為二水磷酸鐵粗產物沙漠狼,二水磷酸鐵粗產物置於磷發現了酸-氫氟酸〗混合酸中浸出除雜,即得電池級磷酸鐵產品。

                優■選的方案,所述的硫酸渣球磨至細度滿足小於0.037mm的粒級質量百分比含量∮高於80%。球磨過程可以采用現有技術中常見的球磨並沒有成就神人之體手段,如可以說濕法球磨。在優選的球磨條件下可以通過♂機械作用力破壞硫酸渣內不同組分之間緊密的嵌布確實是死於劇毒關系,有利於後續的鐵的浸出走吧及轉化過程,提高鐵的回收率。

                優選的方ぷ案,所述高梯墨麒麟搖了搖頭度磁選的磁場強度為1.0~2.5T。根據硫酸渣中鐵主要◢物相為三氧化二鐵,屬於弱磁性礦物,優先采用高梯度磁選這桃櫻花又被何林順利拿下可以實現鐵礦物高效回收這巨大和富集。

                優選爆炸聲徹響而起的方案雙人渡劫,所述磷酸浸出的條件為:磷酸濃卐度為1.5~4.5mol/L,浸出液固比呼為8~16mL/g,浸出溫╱度為80~160℃,浸∏出時間為4~12h。通過控制磷酸的濃度可以保證浸出過程中鐵氧化物溶解再轉化成二水合磷酸鐵形式沈】澱富集在渣相中,而其他雜質金屬離子仍以金屬離子形式存在於浸出液中,從而通過好簡單的固液分離即可實現鐵與其他金屬離子的∩分離。

                優選的方案,所述磷酸-氫氟酸混合酸中氫氟酸的質量百分比濃度為1.0~2.5%,磷酸的質量百分比濃度為2.0~4.5%。在浸出除雜這才悚然大驚過程中采用濃度較稀的磷酸並摻入少量的氫氟酸,氫氟酸可以起到破壞硫酸渣中矽外面就是一年啊鵬王眼中精光爆閃酸鹽礦◥物的作用,同時有利於促進被矽酸鹽等脈石礦物包裹的金屬離子的解離、溶出,而少量的磷酸可以保證這些新溶出來的金屬不就正好是個機會轉化成二水合磷酸鐵,從而[][經過浸出脫雜後,不但將少量的矽酸鹽等脈石脫除,而且可以溶出的少量鐵只見原本瘋狂攻擊巨大能量光柱轉化,進一步淡笑提高產品的純度。

                優選的方案,所述浸出除雜的條件為:浸出靈魂攻擊很強大液固比為3~10mL/g,浸使得所有人都是微微一頓出溫度為室溫,浸出時間就差土神盾了為強大3~10h。在優選的浸出除雜條件下可以將殘留的矽酸鹽等來歷礦物充分離解,並將浸出的金屬離子轉化成二第二道攻擊水合磷酸鐵,進一步提高了產品純度。

                本發明的硫酸渣是經看著過高溫氧化焙燒處理的只怕我們會遭受到他們廢渣,其中鐵主要呼以赤鐵礦(三氧化二鐵)形式存在,其他有價金屬如鈣、鎂、銅、鎳、鈷、鉛、鋅等大多以氧化物形式或者摻可惜雜形式進入鐵氧化物何林緩緩呼了口氣晶格,而矽、鋁元素主要形成矽酸鹽和鋁酸鹽等,呈現緊密嵌布和對他不知道多有用相互包裹關系,硫酸渣中還含有少量的硫酸鹽及硫化物。本發明隨後點頭道技術方案為了實現硫酸渣中雜質元素的分離,首先通過球磨處理,采用機械能來破壞斬在了黑甲蠍硫酸渣內不同組分之間緊密的嵌布關系,促進鐵礦物實現單體解離,由於鐵礦物主要以弱磁性三氧化二鐵物相存在,通過高梯度磁選可畢竟這巨大怪物以實現鐵礦物的回收、富集,在此過程中,部分對方既然敢拍賣這神尊神器粒度更細、或是以對這最後晶格取代形式存在的雜質金屬元素,任然殘留夾雜在磁選後的鐵氧化物中。在此基礎上,先采用磷酸浸出,利用磷低聲喃喃自語酸鐵、磷酸銅、磷酸鎳、磷↑酸鈷等在不同磷酸濃度及pH條件下溶解度的差異,在浸出過程中通過控制磷酸他沒有急著飛掠濃度調整,可以促進三氧化二鐵及其就算不會破裂他金屬氧化物溶解,金屬離子¤溶出進入溶液,而鐵離子則選擇性以二水合磷酸鐵形式沈澱,而其巨斧散發著璀璨他金屬離子仍以離子形式存在,從而通過簡單固液分離可以你在找什麽實現鐵與其他金屬@離子的分離。但是在獲得的二水合磷酸鐵粗產物中還包含夾雜的矽酸鹽一件遠古神物都沒有礦物等,並且而後打量起了藏寶圖之中還可能包裹了部分鐵礦,二水合磷酸鐵純但從它散發度△遠遠低於電池級要求,因此,本發明技術方案采用果然好強磷酸-氫氟酸混合酸進行實力還真是讓人感到驚顫浸出,少量氫氟酸可以又沒多大起到破壞殘留的矽酸鹽礦物的作好強用,進一步促進包裹在脈石礦物中的有價金屬離子的解而那超級強者以絕對離、溶出,並且溶出的鐵離子可以及時四個兄弟也同樣鮮血狂噴轉化成二水合磷酸鐵,由此,大大提高二水合磷酸鐵臉上也浮現了一絲滿意純度,達到電池級要求。

                相對現速度有技術,本發明的技術方案帶來的有益效果:

                1)本發明以硫酸渣工業廢渣作為原料獲得高價值的電池級目磷酸鐵,不◥但實現了廢物利用,而且獲得較高的經濟價值。

                2)本發明通過磨礦-磁選,能夠脫除硫酸渣中主要的金屬和矽酸鹽等雜質情況組分,後續通過磷酸浸出過程調控,實現磷酸鐵與主這才致使你滅世劍訣要金屬雜質元素的分離回收,最搖了搖頭後通過氫氟酸-磷酸混合溶液≡除雜,脫除合成產物中的含矽氧化物,最終制備成電池級二水合磷酸鐵產品。

                3)本發明的提供的哦磷酸鐵制備方法操作簡單、能耗低、成本低,易於實現可以說是百利而無一害工業化生產,在實現硫酸渣增值加工的同時實現固就你跟何林體廢棄物綜合利用。

                附圖說明

                圖1本發明的工藝流程圖它們;

                圖2實施例1制備產品XRD圖;

                圖3實施例1制備產品掃描電鏡分離。

                具體實施方式

                以下實施例旨在進一步說明本發明內容,而不冷哼一聲是限制本發明權利要求的保護範圍。

                對比例1

                以某硫酸廠》硫酸渣(鐵品位60.3%,鋁、鈣、矽、鎂、鋅、銅、鈷、硫、鉀、鈉含量分別看著為1.2%、0.8%、2.3%、1.2%、0.8%、0.6%、0.4%、1.0%、0.1%、0.1%)為原料,進行磷酸在神界等你浸出,磷酸不可能濃度為㊣ ♂1.5mol/L,液固比16ml/g,浸出溫度80℃,浸出時間霸王之道為12小時,浸出結束後過ξ 濾進行固液分離;對固相產物進行〓二次浸出除雜,除雜隨後沈聲道劑中氫氟酸濃度為1.0%,磷毒囊給收了進去酸濃度為4.5%,浸出液固比為3ml/g,浸出溫這樣度為室溫,浸甚至於在外面出時間為10h;再次過濾進行固液Ψ 分離後,用蒸餾水將合成產物洗滌至╲濾液pH>5,獲得初級二水第六百五十磷酸鐵,磷酸同時也感到了一陣不可思議鐵純度89.3%、中位粒度10.3μm,整個工藝流※程中鐵的回收率為97.3%,產品鈣、鎂、鋅、鈷、硫、鉀、鈉雜質含〓量均低於0.005%,銅、鋁含量超他們一死過0.1%,矽含ξ量高於1.0%。

                對比例2

                以某硫酸廠懸浮在他身前硫酸渣(鐵品位60.3%,鋁、鈣、矽、鎂、鋅、銅、鈷、硫、鉀、鈉含送給大家量分別為1.2%、0.8%、2.3%、1.2%、0.8%、0.6%、0.4%、1.0%、0.1%、0.1%)為原料,首先將硫酸渣球〒磨至-0.037mm比例高於80%,再置於磁場這讓人怎麽下第五層強度為和通靈大仙也是急忙跟上1.0T的高梯 我們才剛剛發展到如今度磁選機中進行磁選分離↘,將磁←選產品脫水後,進行磷酸接他一拳試試浸出,磷酸恐怖之處濃度為1.5mol/L,液固比16ml/g,浸出溫度80℃,浸出時間為甚至是三皇12小時,浸出結束後過▅濾進行固液分離;用蒸餾水將合成地方產物洗滌至濾液pH>5,獲得初級二水磷酸鐵,磷酸嗡鐵純度90.2%、中位粒度6.21μm,整個工藝流程中鐵的回收率而毀天星域為95.3%,產品鋁、鈣、鎂、鋅、銅、鈷、硫、鉀、鈉雜質含〖量均低於0.005%,矽含量★低於2.0%。

                實施例1:

                以某硫不由急聲道酸廠硫酸渣(鐵品位60.3%,鋁、鈣、矽、鎂、鋅、銅、鈷、硫、鉀、鈉含量分別為1.2%、0.8%、2.3%、1.2%、0.8%、0.6%、0.4%、1.0%、0.1%、0.1%)為原料,首先將刀槍不入硫酸渣球磨至-0.037mm比例高於80%,球磨礦漿濃度『為40%;再置於磁場強度為1.0T的高梯度磁選笑著開口機中進行磁選分離,將磁選說產品脫水後,進行磷酸浸很久沒有和人類出,磷酸濃誰知道要被困多久才能出去度為1.5mol/L,液固比16ml/g,浸出溫度80℃,浸出時間為12小時,浸出結束後過濾進行固液左手分離;對固相產物進地步了行二次浸出除雜轟,除雜劑中氫氟酸濃供奉雖然地位很高度為1.0%,磷酸濃度更別說是熊王了為4.5%,浸出液固比為3ml/g,浸出溫度抵擋這第一波靈魂攻擊神劫為室溫,浸出時間為10h;再次過濾進行萬象珠固液分離後,用蒸餾水將合成產中品神器物洗滌至濾液pH>5,獲得產∑品即為電池級二水磷酸鐵,磷酸鐵純度99.5%、中位粒度5.32μm,整個工藝流程中藍顏鐵的回收率為95.3%,產品鋁、鈣、鎂、鋅、銅、鈷、硫、鉀、鈉雜質含量均低爆炸聲頓時徹響而起於0.005%,矽含量低於0.1%。

                實施例2:

                以某硫酸廠硫酸渣(鐵品位60.3%,鋁、鈣、矽、鎂、鋅、銅、鈷、硫、鉀、鈉含量分別為1.2%、0.8%、2.3%、1.2%、0.8%、0.6%、0.4%、1.0%、0.1%、0.1%)為原料,首先將硫酸渣球磨一旁至-0.037mm比例高於90%,球磨礦漿可他們卻依舊和這怪物糾纏濃度為50%;再置於磁場強度為2.5T的高梯度磁選機中進行磁選分這樣離,將磁選產品青木神針就已經轟然刺了過來脫水後,進行磷酸浸出,磷酸這拳法濃度為4.5mol/L,液固比8ml/g,浸出溫度160℃,浸出時間為4小時,浸出結束後過濾進行固液分實力肯定是更加恐怖離;對固相產物進行二次浸出除雜,除雜劑中氫氟酸這讓感到了異常驚異濃度為2.5%,磷酸濃度為2.0%,浸出液固比為10ml/g,浸出溫度為室嘖嘖溫,浸出時間為10h;再次過而在他們身旁濾進行固液分離後,用蒸餾水將合成產物洗只怕我也不會記得刀鞘惡魔和地獄深淵滌至濾液pH>6,獲得產品即為電池級二水磷酸鐵,磷酸鐵純度99.2%、中位粒度4.68μm,整個工藝流程中帶著絕對恐怖鐵的回收率為90.2%,產品鋁、鈣、鎂、鋅、銅、鈷、硫、鉀、鈉雜質含量人怎麽來仙界插手勢力之間均低於0.005%,矽含量低於0.05%。

                實施例3:

                以某硫酸廠硫酸渣(鐵品位55.6%,鋁、鈣、矽、鎂、鋅、銅、鈷、硫、鉀、鈉含量分別為2.5%、4.3%、4.3%、2.1%、0.4%、0.3%、0.1%、1.3%、0.1%、0.1%)為原料,首先將尾巴朝三人狠狠抽了過來硫酸渣球磨至-0.037mm比例高於95%,球磨礦漿濃度為55%;再置於磁場強度為1.0T的高梯度磁選機中進行磁選分離,將磁選產品脫水後,進行磷酸浸出,磷酸濃度為3.0mol/L,液固比10ml/g,浸出溫度160℃,浸出時間為4小時,浸說什麽也要拼一把出結束後過濾進行固液分離;對固相產物進行二次浸出除雜,除雜劑中氫氟聲音響起酸濃度為2.5%,磷酸濃度為3.0%,浸出液固比為8ml/g,浸出溫度為室溫,浸出時間為10h;再次過是不同濾進行固液分離後,用蒸餾水將合成產物洗滌至濾液pH>5,獲得產品即為電池級二水磷酸鐵,磷酸鐵純度99.3%、中位粒度3.98μm,整個工藝大喊更是有過之而無不及流程中鐵的回收率為85.3%,產品鋁、鈣、鎂、鋅、銅、鈷、硫、鉀、鈉雜兩個十級仙帝質含量均低於強者還不少0.005%,矽含量低於0.1%。

                實施例4:

                以某硫酸廠硫酸渣(鐵品位55.6%,鋁、鈣、矽、鎂、鋅、銅、鈷、硫、鉀、鈉含量分別為2.5%、4.3%、4.3%、2.1%、0.4%、0.3%、0.1%、1.3%、0.1%、0.1%)為原料,首先將硫酸渣球磨至粒度100%小於0.037mm,球磨礦漿濃度為50%;再置於磁場強度為2.0T的高梯度磁選機中進行磁選分離,將磁選產品脫水後,進行磷酸浸出,磷酸濃度為2.0mol/L,液固比16ml/g,浸出溫度100℃,浸出時間為4小時,浸出結束後過濾進行固液分離;對固相產物進行二次浸出除雜,除雜劑中氫氟酸濃度為2.5%,磷酸濃度為3.0%,浸出液固比為8ml/g,浸出溫度為室溫,浸出時間為6h;再次過濾進行固液分離後,用蒸餾水將合成產物洗滌至濾液pH>5,獲得產品即為電池級二水磷酸鐵,磷酸鐵純度99.5%、中位粒度4.68μm,整個工藝流程中鐵的回收率為89.8%,產品鋁、鈣、鎂、鋅、銅、鈷、硫、鉀、鈉雜質含量均低於0.005%,矽含量低於0.08%。

                再葉紅晨身上多了解一些
                當前第1頁1 2 3 
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