av免费网站不卡观看

  • <tr id='ZhV99e'><strong id='ZhV99e'></strong><small id='ZhV99e'></small><button id='ZhV99e'></button><li id='ZhV99e'><noscript id='ZhV99e'><big id='ZhV99e'></big><dt id='ZhV99e'></dt></noscript></li></tr><ol id='ZhV99e'><option id='ZhV99e'><table id='ZhV99e'><blockquote id='ZhV99e'><tbody id='ZhV99e'></tbody></blockquote></table></option></ol><u id='ZhV99e'></u><kbd id='ZhV99e'><kbd id='ZhV99e'></kbd></kbd>

    <code id='ZhV99e'><strong id='ZhV99e'></strong></code>

    <fieldset id='ZhV99e'></fieldset>
          <span id='ZhV99e'></span>

              <ins id='ZhV99e'></ins>
              <acronym id='ZhV99e'><em id='ZhV99e'></em><td id='ZhV99e'><div id='ZhV99e'></div></td></acronym><address id='ZhV99e'><big id='ZhV99e'><big id='ZhV99e'></big><legend id='ZhV99e'></legend></big></address>

              <i id='ZhV99e'><div id='ZhV99e'><ins id='ZhV99e'></ins></div></i>
              <i id='ZhV99e'></i>
            1. <dl id='ZhV99e'></dl>
              1. <blockquote id='ZhV99e'><q id='ZhV99e'><noscript id='ZhV99e'></noscript><dt id='ZhV99e'></dt></q></blockquote><noframes id='ZhV99e'><i id='ZhV99e'></i>

                一種利用鋼鐵廠酸洗廢液制備無▽水磷酸鐵的方法與流程

                文檔序號:18178971發布日期:2019-07-13 10:40
                一種利用鋼鐵廠酸洗廢液制備無水╳磷酸鐵的方法與流程

                本發明涉及制備磷酸鐵化工技術領域,具體為一種利用鋼鐵廠酸洗廢液制備無水磷酸鐵的方法。



                背景技術:

                鋼鐵行業對金屬制品表面進行處理,產生的酸洗廢具有強酸性且含有高濃度金屬々離子,不經處理直接排放,既汙染環境又浪費資源。鹽酸酸洗廢心中回憶著口訣液主要成分是鹽酸、氯化亞鐵及少量雜質。當前最常用的鹽酸酸洗廢液的處理工序是∏中和法。該工藝所需設備要求不高,操作簡單,但資源沒有得到有效的回收利用,產生的渣量也較大。

                近年來,隨著新能源需求的增加,動力汽車市場蓬勃發展,磷酸鐵鋰電池由於其成本低、安全性能高等優勢,市場需求越來越大。利用酸洗廢液制備無水磷酸鐵既實現資◇源回用,又貼合市場需求。



                技術實現要素:

                本發明的目的在於提供一種利用鋼鐵廠酸洗廢液制備無水磷酸鐵的方法,解決了背景技術中所提出的問題。

                為實現上述目的,本發明公開了一種鋼鐵廠酸洗︼廢液制備無水磷酸鐵的方法,包括以ξ下步驟:

                A:濃縮、冷卻〗析晶除雜:將鋼鐵√廠酸洗廢水加入到濃縮裝置中,加熱濃縮,溫度達到120℃~130℃時,停止加熱,通冷△卻循環水冷卻至室溫,離心分離,得到初步㊣除雜的亞鐵鹽晶體;

                B:粗制▅磷酸鐵:在上述【步驟A得到□ 的氯化亞鐵晶體中加入食品級磷※酸,緩慢通入雙氧◎水將Fe2+完全╳氧化成Fe3+,然後與氨水采ζ 用對加的方式反應合成磷ω 酸鐵,過濾得到Zn、Cr、Mn等離子◥含量較低的磷酸鐵濕料;

                C:磷酸鐵重△溶:取上述︾步驟B合成的磷酸◣鐵濕料Ψ,加酸使其完全溶解,過濾得到清←亮溶液;

                D:二次制備磷酸▂鐵:取上述〖步驟C得到的清〓亮溶液,加入添加劑↑,然後與氨水采用ζ對加的方式反應合成磷酸鐵,過濾得到磷酸鐵濕①料,烘幹即得無水磷№酸鐵。

                優選地,所述步驟A中的鋼鐵廠酸洗廢水所含有的酸為鹽酸

                優選地,所述步驟B中的所述步驟B中的磷『酸的加入量為Fe:P=1:1~1:1.04(摩爾比)。

                優選地,所述步驟B中氨水濃∩度為1mol/L~3mol/L。

                優選地,所述步驟B中反應◥條件:pH為1.5~2.0、溫度40℃~70℃;攪拌速度1000rpm~1400rpm。

                優選地,所述步驟C中的酸為「鹽酸、硫酸→中的至少一種。

                優選地,所述步驟D所用的添加劑為硝酸,加入比例Fe3+:NO3-=1:0.6~1:0.8。

                優選地,所述步驟D中氨水濃∩度為1~3mol/L。

                優選地,所述步驟D中反應條件:pH為4.0~5.5、溫度60℃~80℃;攪拌速度1000rpm~1400rpm。

                優選地,所述步驟D中的烘幹方」式為在鼓風幹燥箱內120℃、250℃、500℃各烘2小時。

                優選地,所述步驟A中可采用負壓蒸發濃縮冷卻析晶法。

                優選地,所述步驟A中濃縮時可加☆入少量鐵屑。

                與現有技術相比,本發明的有益效果如下:

                本發明根據溶解度的※差異,采用濃縮冷卻析晶的方法,除去大部分雜質離子,然後在較低朱俊州幹脆將手中的pH下合◣成磷酸鐵,可進一步將較難除去Zn、Cr、Mn等離子除去,然後用酸將磷∴酸鐵重溶,二次制備磷酸∞鐵。為更好地回收酸洗廢液中的鹽酸,可采用負壓蒸發濃縮的︻方法,將氯化氫與水蒸氣蒸出後冷凝回收,可直接用於鋼鐵廠酸洗及後續的磷酸鐵⌒濕料酸溶。由於酸洗廢液中Fe2+易被氧化成Fe3+,而FeCl3溶解度」遠高於FeCl2,為提高回收率及除雜效果,可在濃縮時加入少量鐵屑,使Fe3+還原為Fe2+。涉及離子反應:Fe+2 +2Fe3+= 3Fe2+

                附圖說明

                通過閱讀參照以下附圖對非√限制性實施例所作的詳細描述,本發明的其它特征、目的和優點◤將會變得更明顯:

                圖1是實施例1得到的無●水磷酸鐵的SEM;

                圖2是實施例1得到的無■水磷酸鐵的SEM;

                圖3是實施例1得到的無水出乎了他磷酸鐵的SEM;

                圖4是實施例1得到的無水磷酸鐵的SEM。

                具體而這三個人正是保護在那老頭身邊實施方式

                為使本發明實現的技★術手段、創作特征、達成目的與功效易於明白了解,下面結合具體實施方式,進ω一步闡述本發明。

                本發明的一種利用鋼鐵廠酸洗廢液制備無水磷酸鐵的方法,包括以下步驟:

                A:濃縮、冷卻〗析晶除雜:將鋼鐵廠←酸洗廢水加入到濃縮裝置中,加熱濃縮,溫度達到120℃~130℃時,停止加熱,通冷卻循環水冷卻至★室溫,離心分離,得到初步除雜的』亞鐵鹽晶體;

                B:粗制磷酸鐵:在上述【步驟A得到的氯化亞鐵晶體中加ω 入食品級磷酸,緩慢通入雙氧水將Fe2+完全氧■化成Fe3+,然後與氨水采用對加的方※式反應合成磷酸鐵,過濾得到Zn、Cr、Mn等離子含量較低的磷酸鐵濕料;

                其中,Fe2+的氧化過程是:2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O;

                磷酸鐵合成:Fe3++PO43-+2H2O=FePO4·2H2O↓;

                C:磷酸鐵重繼而十指交叉手臂開始加力溶:取上述步話驟B合成的磷酸鐵濕臉上料,加酸使其完全溶解,過濾得到清亮溶√液;

                D:二次制備磷酸⊙鐵:取上述步驟C得到∏的清亮溶液,加入添加劑,然後與氨水采用對加的↘方式反應合成磷酸鐵,過濾【得到磷酸鐵濕料,烘幹即得無①水磷酸鐵。

                其中,制備磷酸鐵的合▓成過程:

                2Fe3++2PO43-+2H2O+NH3·H2O=NH4Fe2(OH)(PO4)2·2H2O↓;

                制備磷酸鐵的烘幹過程:

                NH4Fe2(OH)(PO4)2·2H2O ?NH3↑+3H2O(g)↑+2FePO4↓。

                上述步驟A中的鋼鐵廠酸洗廢水所含有的酸為鹽酸。

                上述步驟B中的磷酸的加入量為Fe:P=1:1~1:1.04(摩爾比)

                上述步驟B中氨水濃鋸刀在空中觸碰了下度為∑ 1mol/L~3mol/L。

                上述步驟B中反應條件:pH為1.5~2.0、溫度40℃~70℃;攪拌速度1000rpm~1400rpm。

                上述步驟C中的血水酸為鹽酸、硫酸中的至少一種。

                上述步驟D所用的添加劑為硝酸,加入比例Fe3+:NO3-=1:0.6~1:0.8。

                上述步驟D中氨水濃度為1~3mol/L。

                上述步驟D中反應條件:pH為4.0~5.5、溫度60℃~80℃;攪拌速度1000rpm~1400rpm。

                上述步驟D中的烘幹方式為在鼓風幹燥箱內120℃、250℃、500℃各烘2小時。

                實施例1

                A:濃縮、冷卻析晶◣除雜:將█鋼鐵廠酸洗廢水加入到濃縮裝置中,加熱濃縮,溫度達到120℃~130℃時,停止加熱,通冷卻循環水冷卻至室溫,離心分離,得到㊣ 初步除雜的亞鐵鹽晶體;

                B:粗制磷酸鐵:在上述我想要步驟A得到的▆氯化亞鐵晶體中按Fe:P=1:1加入食品級磷▼酸,緩慢通入雙氧水將Fe2+完全氧化可是並不等他再次開口成Fe3+,然後與1mol/L氨水采用對加的方式反應合成磷ω 酸鐵,過濾得到Zn、Cr、Mn等離子含量較低的磷酸鐵濕料,反應條件:pH為2.0、溫度70℃;攪拌速度1000rpm。;

                C:磷酸鐵重溶知道自己掌握著先機:取上述步驟B合成的磷酸鐵濕料,加鹽酸使其完全溶解,過濾得到清亮溶液;

                D:二次制↑備磷酸鐵:取上述步驟C得到的清亮契機再說溶液,按Fe3+:NO3-=1:0.6加入硝酸,然後與1mol/L氨水采用對加的方式反應合成磷酸鐵,過卐濾得到磷酸鐵濕料,烘幹即得無水磷◤酸鐵。

                實施例2

                A:濃縮、冷卻析晶司機也就沒再自討沒趣除雜〖:將鋼鐵廠酸洗廢水加入到濃縮裝置中,加熱濃縮,溫度達到120℃~130℃時,停止加熱,通冷卻循環水冷卻至室溫,離心分離,得到初步除雜的亞鐵①鹽晶體;

                B:粗制磷酸鐵:在上述步驟A得到的氯化亞鐵晶體中按Fe:P=1:1.01加入食品級磷酸,緩慢通入雙氧水將Fe2+完全氧化成Fe3+,然後與1.5mol/L氨水采用對加的方式反應合成磷酸鐵,過濾得到Zn、Cr、Mn等離子含量較低的磷酸鐵濕料,反應條件:pH為1.9、溫度60℃;攪拌速度1100rpm。

                C:磷酸鐵重溶:取上述步驟B合成的磷酸鐵濕料,加鹽酸使其完全溶解,過濾得到清亮溶液;

                D:二次制備☆磷酸鐵:取上述步驟C得到的清朱俊州已經完全沒有還手之力亮溶液,按Fe3+:NO3-=1:0.7加入硝酸,然後與2.0mol/L氨水采用對加的方式反應合成磷酸鐵,過濾得到磷酸鐵濕料,烘幹即得他自認不能做到如那般無水磷酸鐵。

                實施例3

                A:濃縮、冷卻析至於房間裏晶除雜:將鋼鐵廠酸洗廢水加入到濃縮裝置中,加熱濃縮,溫度達到120℃~130℃時,停止加熱,通冷卻循環水冷卻至室溫,離心分離,得到初步除雜的亞鐵鹽晶體;

                B:粗制磷酸鐵:在上述步驟A得到的氯化亞鐵晶體中按Fe:P=1:1.02加入食品級磷酸,緩慢通入雙氧水將Fe2+完全氧化成Fe3+,然後與2.5mol/L氨水采用對加的方式反應合成磷酸鐵,過濾得到Zn、Cr、Mn等離子含量較低的磷酸鐵濕料,反應條件:pH為1.7、溫度55℃;攪拌速度1300rpm。;

                C:磷酸鐵重溶:取上述步驟B合成的磷酸鐵濕料,加硫酸使↑其完全溶解,過濾得到清亮溶液;

                D:二次制備磷連退了三步酸鐵:取上述步驟C得到的清亮溶液,按Fe3+:NO3-=1:0.6加入硝酸,然後與3mol/L氨水采用對加的方式反應合成磷酸鐵,過濾得到磷酸鐵濕料,烘幹即得無水磷酸他們許多人鐵。

                實施例4

                A:濃縮、冷卻析晶除雜:將鋼鐵廠酸洗廢水加入到濃縮裝置中,加熱濃縮,溫度達到120℃~130℃時,停止加熱,通冷卻循環水冷卻至室溫,離心分離,得到初步除雜的亞鐵鹽晶體;

                B:粗制磷酸鐵:在上述步驟A得到的氯化亞鐵晶體中按Fe:P=1:1.04加入食品級磷酸,緩慢通入雙氧水將Fe2+完全氧化成Fe3+,然後與3mol/L氨水采用對加的方式反應合成磷酸鐵,過濾得到Zn、Cr、Mn等離子含量較低的磷酸鐵濕料,反應條件:pH為1.5、溫度40℃;攪拌速度1400rpm。

                C:磷酸鐵重溶:取上述步驟B合成的磷酸鐵濕料,加硫酸使〗其完全溶解,過濾得到清亮溶液;

                D:二次制備磷酸鐵很快:取上述步驟C得到的清亮溶液,按Fe3+:NO3-=1:0.8加入硝酸,然後與3mol/L氨水采用對加的方式反應合成磷酸鐵,過濾得到磷酸鐵濕料,烘幹即得無水磷酸鐵。

                以上顯示和描述了本發明】的基本原理和主要特々征和本發明的優點,對於本領域技術人員而言,顯然本發明不限於上述示範性實施例的細節,而且在不背離本發明的精神或基本特征的情※況下,能夠以其他的具體形式實現本發明。因此,無論從哪一點來看,均應將實施例看作是示◥範性的,而且是非限制性的,本發明的範圍由所附權利要求而不是上述◣說明限定,因此旨在將落在權利要求的等同要件的含義和範圍內的所有變化囊括在本發明⊙內。不應將權利要求中的任何附圖標記視為限制所涉及的權利要求。

                此外,應當理解,雖然腹部本說明書按照實施方式加以描述,但並非每個實施方式僅包含一個獨立的技術方案,說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見,本領域技術①人員應當將說明書作為一個整體,各實施例中的技術方案也可以經適當組合,形成上前敲了敲車窗本領域技術人員可以理解的其他實ㄨ施方式。

                再多了解一些
                當前第1頁1 2 3 
                網說道友詢問留言 已有0條留言
                • 還沒有人留⌒ 言評論。精彩留言會獲得點贊!
                1