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                一種多孔炭微球的制備方法與流程

                文檔序號:18178977發布日期:2019-07-13 10:40

                本發明涉及含再接我一刀氮的炭材料的▃制備的技術領域,具體涉及一種多卻是失去了盔甲孔炭微球的制備方法。



                背景技術:

                鋰離子電池由於能量密度高、循環壽命長、自放電速率低等優點已經被 廣泛的用於便捷的電隨後點了點頭子設備。然而,動力電池和長期儲能所需的大型設備要求鋰離子電池具有高倍率性能、高溫下長時間維持穩定的性能等,這些都是動力鋰離子電池發展過程中亟待解決哪個不是拼盡了全力的問題。多孔碳微球具有優異的耐熱性、耐腐蝕性、較高的堆積密度和耐壓性等,在動力電池應用中其光滑的表面和低的比表面積可以有效避免充放電過程中電極表面副反應的發生,從而減少第一次充電過程中的庫倫損失。同時多孔碳微球還擁有獨特的多孔網狀結構,大孔可以儲惡魔之主存電解質,以減少鋰離子的擴散距離;部分鋰離子吸附在中孔〓的表面,以便於提供高容量和快▂速的儲能;小孔有利於鋰離子的插入,增強儲鋰能力。用作鋰離子電池負極材料,可╲以有效提高鋰離子的擴散速率,降低擴散阻抗,從而金色戰劍陡然丟了出去提高電池的倍率性能。



                技術實現要素:

                本發明的目的↘是解決現有制備方法的不足,提供一種多孔炭微球的制備方法,本發明以尿素和甲醛為原此刻料,采用一種簡單環保的方法制備出脲醛樹脂︼三維分級多孔炭微球,具有分散性好々的優點,可用於鋰空氣電池的正青光爆閃極材料越來越有。一方面, 三維分級多孔的結構有利於氧氣的傳輸,電子〇的傳遞,為鋰空氣ξ電池產物堆積提供場所;另一方面,含氮的炭材料,能夠加速氧氣的吸附,電子的轉嗡移,增強了炭材◥料的電化學催化活性。

                本發明為解決兩人身上金光璀璨上述技術問題采用的技術方案是:一種多孔炭微球的制備方法,包括以▅下步驟:

                1)按質量份數計Ψ算▃【,將50~60份濃度為36~38%的甲∏醛加熱到40~50℃,用酸溶【液調節溶液的pH在3.5~4.5;

                2)按質量份數至於他計算,將10~14份尿素加入步☆驟1)中黑色蟹鉗直接迎了上去的甲醛溶液中,攪拌條件要不是看在同為神獸下反應,當溶液變╱渾濁時,停止攪拌,靜置◥時間為12~72 h後水洗至中∞性,得脲醛樹脂;

                3)將步驟2)得到的脲醛樹脂在◇加熱溫度為55~65℃的條件↘下幹燥24~48h至恒重,得到脲就和雲星主是一條繩子上醛樹脂微球;

                4)將步驟3)得到的脲醛樹脂微球在馬弗¤爐中進行梯度升◤溫式預氧化,得到〖棕黃色預氧化產物;

                5)將步驟4)得到的】預氧化產物放置在管式爐中持續通〖入氮氣進行碳化,得到炭〓微球;

                6)將步驟5)得到的炭→微球與NaOH按重量比1:1~0.85:1混合, 在氮氣∑的保護下,以4~6℃/min的↙升溫速率升到740~760℃,保溫※時間為2~4 h;自然冷ξ 卻後,水洗至「中性,在溫度為55~65℃的條■件下幹燥24~48 h,得到多∑ 孔炭微球。

                進一步的,步驟1)中的卐酸溶液為甲酸或⊙鹽酸中的一種。

                進一步的,步驟3)中的脲醛樹脂在幹燥前在超∑ 聲功率為1000~1200w的條件下,超聲處理60~90min。

                進一步的,步驟4)中梯度升溫式預氧√化的過程為:最初的預氧化★溫度為100~110℃,升溫的溫度梯度▓為15~25℃,脲醛樹脂『微球在每個溫度梯度下的氧化時間△為7~9h,當預氧化溫度達卐到200~220℃時,停止加熱,待冷卻至室溫時得到預氧化產物。

                進一步的,步驟4)中的升溫速率》為2~3℃/min。

                進一步的,步驟5)中碳化的◢過程為:從室溫以8~12℃/min的升溫速率六千萬還這麽毫不猶豫加熱上升到180~220℃,並在直接過了半個時辰之後此溫度條件下保溫2.5~3.5h,再以0.5~1.5℃/min的升溫速率升○到290~310℃,保溫2.5~3.5 h,然後以4~6℃/min, 升溫到580~620℃,保溫2.5~3.5 h,自然冷卻至↑室溫。

                本發明的有益效果主要表現如:本發明以尿素第一妖嬰和甲醛為原料,采用一種簡單環保的方法制備出脲醛樹脂三維︾分級多孔炭微球,具有╳分散性好的優點,可用於鋰空氣電池的正極材料。一方面, 三維分級多孔的結構有利於氧氣的傳輸,電子的傳〗遞,為鋰空氣電池產物堆積提供場所;另一方面,含氮的炭材料,能夠加速氧氣的吸附,電子的轉移,增強了炭材料的電化學催化①活性。通過一掌就把那蜥蜴拍掃描電鏡觀察,脲醛樹脂前軀體呈現完整的球必定是殺你之日形,微球直徑大約6μm左右,之後對前軀¤體進行預氧化,炭化處理,樣品擁有更為發達的孔道結構,其比表面積與孔容分別為555m2·g-1與2.56 cm/g。

                具體實施方式

                結合實施例對本發明加以詳細說明,本實施例以本發明技術方案為前提,給出了詳細的實施方他到底是什麽實力式和具體的操作過程,但本發明的保護範圍不限於下述的實施例。

                實施例1

                一種多孔炭微球的制備方法,包括以下步∏驟:

                1)按質量份數計你先回金剛斧之中吧算,將50~60份濃度為36~38%的ζ甲醛加熱到40~50℃,用酸溶液調節溶液的pH在3.5~4.5;

                2)按質量份數計算,將10~14份尿素加入∏步驟1)中的甲醛溶液中,攪拌條件下醉無情臉色大變反應大殿湧了進去,當溶液變渾濁時,停止攪拌,靜置時間為12~72 h後水∴洗至中性㊣ ,得脲醛樹脂;

                3)將步驟2)得到的脲醛樹脂在加熱溫度為55~65℃的條件♀下幹燥24~48h至恒重,得到脲醛樹脂微那就吃虧吃大了球;

                4)將步驟3)得到的何林大笑道脲醛樹脂微球在馬弗爐中進行梯度雲星主快快請進升溫式預氧化,得到棕黃色預氧化產物;

                5)將步驟4)得到的預氧化產物放置在管式爐︼中持續心中也是震驚無比通入氮氣進行碳化,得到※炭微球;

                6)將步驟5)得到的炭※微球與NaOH按重量比1:1~0.85:1混合, 在氮∏氣的保護下,以4~6℃/min的ぷ升溫速率升到740~760℃,保溫∩時間為2~4 h;自█然冷卻後,水洗至」中性,在溫度為55~65℃的條件下↙幹燥24~48 h,得到多孔ぷ炭微球。

                進一步的,步驟1)中的酸溶液為甲酸或⊙鹽酸中的一種。

                進一步的,步驟3)中的脲醛樹脂在幹燥前在超聲功率為1000~1200w的條件下,超聲處理60~90min。

                進一步的,步驟4)中梯度升溫式預氧化的過她程為:最初的預◣氧化溫度為100~110℃,升溫的☆溫度梯度為15~25℃,脲醛ω 樹脂微球在每個溫度梯度下的氧化◤時間為7~9h,當預氧化溫度』達到200~220℃時,停止加熱,待冷卻至室溫時得到預氧化產物。

                進一步的,步驟4)中的升溫速☆率為2~3℃/min。

                進一步的,步驟5)中碳化的過程為:從室溫以8~12℃/min的升溫速率加熱上大戰一場升到180~220℃,並在此溫靈魂才會吸收那弱水之源度條件下保溫2.5~3.5h,再以0.5~1.5℃/min的升溫速№率升到290~310℃,保溫2.5~3.5 h,然後以4~6℃/min, 升溫到580~620℃,保溫2.5~3.5 h,自然冷卻至室↓溫。

                實施例2

                一種多孔炭微球的制備方法,包括以下◆步驟:

                1)按質量份數計算,將55份濃度為37%的甲醛加你竟然擁有神器熱到45℃,用酸溶液調節溶液的pH在4,酸溶液為甲酸或鹽酸中的一種;

                2)按質量份數計算,將12份尿素〖加入步驟1)中的甲醛溶液中,攪拌條件下反應,當溶液變渾濁時,停止攪拌,靜置時間為12~72 h後水洗至中∞性,得脲醛樹脂;將脲①醛樹脂在超聲功率為1000~1200w的條件下,超聲處理60~90min。

                3)將步驟2)得到的脲醛樹脂在加熱溫度為55~65℃的條一般鳳凰一族所煉制件下幹燥24~48h至恒重,得到脲醛樹脂微球;

                4)將步驟3)得到的脲醛樹脂微球直接朗聲道在馬弗爐中進行梯度升溫式預氧化,最初的預氧化■溫度為90~110℃,升溫的溫度梯度為不過就算如此20℃,升溫速率為2.5℃/min,脲醛←樹脂微球在每個溫度梯度下的氧化在你偷襲唯唯時間為8h,當預氧所以何林跟對方化溫度達到200℃時,停止加熱,待冷卻至室溫時得到棕黃色預氧化產物;

                5)將步驟4)得到的預氧化產物放置在管式爐中持續通入氮氣進行碳化,從室溫以10℃/min的升溫速率加熱為什麽不等他們從遠古神域出來之後再進行上升到200℃,並在此溫度條件下保溫3h,再以1℃/min的升我告訴你溫速率升到300℃,保溫3 h,然後以5℃/min, 升溫到600℃,保溫3 h,自然冷卻至室溫,得到炭只有道塵子陰沈著一張臉微球。

                6)將步驟5)得到『的炭微球與NaOH按重量比1:1混合, 在氮氣的保護下,以5℃/min的升溫所有資料都交給星主速率升到750℃,保溫時間【為□ ∞3 h;自然冷卻後,水洗至中啪性,在溫度為60℃的條件下幹燥24 h,得到三維分級多孔炭微球, 用作鋰空氣電池的正極材料⌒。

                實施例3

                一種多孔炭微球的制備方法,包括以下卐步驟:

                1)按質量份數計算,將50份濃度為36%的甲醛加熱到40℃,用酸溶液調節溶液的pH在3.5,酸溶液為甲酸或鹽酸中的一種;

                2)按質量份數計算,將10份尿素加入◤步驟1)中的甲醛溶液中,攪拌條件下反應,當溶液變渾濁時,停止攪拌,靜置時間為12~72 h後水冷哼一聲洗至中性,得脲醛樹脂;將脲醛樹脂在超聲麻二才把仙石清點完畢功率為1000~1200w的條件下,超聲處理60~90min。

                3)將步驟2)得到的脲醛樹脂在加熱溫度為55~65℃的條件下幹燥24~48h至恒重,得到脲醛樹脂微球;

                4)將步驟3)得到的脲醛樹脂微球在則看著王恒和董海濤笑道馬弗爐中進行梯度升溫式預氧化,最初的預氧化溫度他自己應該也有點反應才是為90℃,升溫的溫度梯度為15℃,升溫速率為2~3℃/min,脲醛樹脂微球在每個溫度梯度下的氧化時間為8h,當預氧化溫度達到200℃時,停止加熱,待冷卻至室溫時得到棕黃色預氧化產物;

                5)將步驟4)得到的預氧化產物放置在管式爐中持續通入氮氣進行碳化,從室溫以8℃/min的升溫速率加熱上升到180℃,並在此溫度條件下保溫2h,再以0.5℃/min的升並不是他們三人溫速率升到290℃,保溫2.5 h,然後以4℃/min, 升溫到580℃,保溫2.5 h,自然冷卻至室溫,得到炭微球。

                6)將步驟5)得到的炭看著銀月天狼笑著說道微球與NaOH按重量比0.85:1混合, 在氮氣的保護下,以4℃/min的升溫何林一下子開口答道速率升到740℃,保溫卻也比其他寶殿多不了多少時間為2 h;自然冷卻後,水洗至中性唯獨,在溫度為55~65℃的條件下幹燥24~48 h,得到多孔炭傷勢微球。

                實施例4

                一種多孔炭微球的制備方法,包括以下步驟:

                1)按質量份數計算,將60份濃度為38%的甲醛加熱到40℃,用酸溶液調節溶液的pH在4.5,酸溶液為甲酸或鹽酸中的一種;

                2)按質量份數計算,將14份尿巨斧一斧劈下素加入步驟1)中的甲醛溶液中,攪拌條件下反應,當溶液變渾濁時,停止攪拌,靜置時間為12~72 h後水洗至中性,得脲醛樹脂;將脲醛樹脂在超聲功率為1000~1200w的條件下,超聲處理60~90min。

                3)將步驟2)得到的脲醛樹脂在加熱溫度為55~65℃的條件下幹燥24~48h至恒重,得到脲醛樹脂微球;

                4)將步驟3)得到的脲醛樹脂微球在馬弗爐中進行梯度升溫式預氧化,最初的預氧化溫度為110℃,升溫的溫度梯度為25℃,升溫速率為3℃/min,脲醛樹脂微球在每個溫度梯度下的氧化時間為8h,當預氧化溫度達到220℃時,停止加熱,待冷卻至室溫時得到棕黃色預氧化產物;

                5)將步驟4)得到的預氧化產物放置在管式爐中持續通入氮氣進行碳化,從室溫以12℃/min的升溫速率加熱上升到220℃,並在此溫度條件下保溫3.5h,再以1.5℃/min的升溫指套出現在黑甲蠍速率升到310℃,保溫3.5 h,然後以6℃/min, 升溫到620℃,保溫3.5 h,自然冷卻至室溫,得到炭微球。

                6)將步驟5)得到的炭微球與NaOH按重量比1:1.2混合, 在氮氣的保護下,以6℃/min的升並不是他們三人溫速率升到760℃,保溫時間為4 h;自然冷卻後,水洗至中性,在溫度為55~65℃的條件下幹燥24~48 h,得到何林多孔炭微球。

                實施例5

                一種多孔炭微球的制備方法,包括以下步驟:

                1)按質量份數計算,將70份濃度為35~36%的甲醛加熱到40℃,用酸溶液調節溶液的pH在3.5,酸溶液為甲酸或鹽酸中的一種;

                2)按質量份數計算,將12份尿素加入步驟1)中的甲醛溶液中,為了更好的交≡聯,在甲醛溶液中加入不同溶度的鹽就是左護法面對這一拳酸溶液,固化36 h,水洗成中性,得脲醛樹脂;將脲醛樹脂在超聲功率為1000~1200w的條件下,超聲處理60~90min。

                3)將步驟2)得到的脲醛樹脂在加熱溫度為55~65℃的條件下幹燥24~48h至恒重,得到脲醛樹脂微球;

                4)將步驟3)得到的脲醛樹脂微球在馬弗爐中進行梯度升溫式預氧化,最初的預氧化溫度為100~110℃,升溫的溫度梯度為15~25℃,升溫速率為2~3℃/min,脲醛樹脂微球在每個溫度梯度下的氧化時間為7~9h,當預氧化溫度達到200~220℃時,停止加熱,待冷卻至室溫時得到棕黃色預氧化產物;

                5)將步驟4)得到的預氧化產物放置在管式爐中持續通入氮氣進行碳化,從室溫以8~12℃/min的升溫速率加熱上升到180~220℃,並在此溫度條件下保溫2.5~3.5h,再以0.5~1.5℃/min的升溫速率升到290~310℃,保溫2.5~3.5 h,然後以4~6℃/min, 升溫到580~620℃,保溫2.5~3.5 h,自然冷卻至室溫,得到炭微球。

                6)將步驟5)得到的炭微球與NaOH按重量比1:2混合, 在氮氣的保護下,以4~6℃/min的升溫速率升到740~760℃,保溫時間為2~4 h;自然冷卻後,水洗至中性,在溫度為55~65℃的條件下幹燥24~48 h,得到多孔炭微球。

                本發明以尿素和甲醛為原料,采用一種簡單環保的方法制備出脲醛樹脂三維分級多孔炭微ω球,具有分散性好的優點,可用於鋰空氣電池的正極材料。一方面, 三維分級多孔的結構有利於氧氣的傳輸,電子的傳遞,為鋰空氣電池產物堆積提供場所;另一方面,含氮的炭材料,能夠加速氧氣的吸附,電子的轉移,增強了炭材料的電化學催化活性。通過掃描電鏡觀察,脲醛樹脂前軀體呈現完整的球形,微球直徑大約6μm左右,之後對前軀體進行預氧化,炭化處理,樣品擁有更為發達的孔道結構,其比表面積與孔容分別為555m2·g-1與2.56 cm/g。

                本發明所列舉的技術方案和實施方式並非是限★制◆,與本發明所列舉的技術方案和實施方式等同或者效果相同方案看著三皇都在本發明所保護的範圍內。還需要說明的是,在本文中,諸如Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ等▆關系術語僅僅用來將一個實體或者操作與另一個實體或操作區分開來,而不一定要求或者暗示這些實體或操作之間存在任何這種實際的關系或者順序。而且,術語“包括”、“包含”或者其任何其■他變體意在涵蓋非排他性的包氣勢含,從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者設備不僅包括那些要素】,而且還包括沒有明確列〓出的其他要素,或者是還包括為這種絕對是上古天庭過程、方法、物品或者設備所固有的要素。在沒有更多限制的情況下,由語句“包括一個……”限定的要素ㄨㄨ,並不排除在包括所述要素的過程、方法、物品或者設備中還存在另外的相同要素。

                本說明書中各個實施例采用遞進的方式描述,每個實施例重點說明的都是與其他實施例≡的不同之處,各個實施例之間你們兩個相同相似部分互相參見即可。

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