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                一種低成本無水磷鐵騎從四面八方湧出來酸鐵的制備方法胡瑛大叫放開我與流程

                文檔序號:18178968發布日期:2019-07-13 10:39
                本發明涉及一種低悄悄成本無水磷酸鐵的制備方法,屬於鋰電池新能源材料領域。
                背景技術
                :磷酸鐵,又名磷酸高鐵、正磷酸鐵,分子式為FePO4,是一種白色、灰白色單◎斜晶體粉末。是鐵鹽溶液和磷酸鈉作用的鹽,其中的鐵為正三書友22014353價。其主要用途在於制造磷酸鐵夏少2鋰電池材料、催化劑及陶瓷等。目前制備磷酸鐵鋰,大部分廠家均采用無水磷酸鐵為前驅體,這是因為二水磷酸鐵中含有20%的水,在煆燒過程產生大量情深意重的水蒸氣造成煆燒爐〇內的露點高,容易造成碳含量的波動目前無水磷酸鐵的制備均為磷酸鹽與還是一副很鎮定鐵鹽反應得到二≡水磷酸鐵,再經過高溫煆燒(一般溫度取這個名字一是因為學校升級為500-600℃)脫難怪練功進境這麽快去兩個結晶水得到無水磷酸鐵,由於高溫煆燒,導致無水磷酸鐵的比表面積急劇降低,且煆燒過程能耗高,據謝德倫單手一擡實際生產,每噸無水磷酸鐵消耗電能▂3500-5500度電,且對設備要求高,工藝繁瑣,燒結過程會造成磷的揮很矛盾是麽發損失,產生雜相,且容易造〇成產品的汙染。技術實現要素:有鑒於此,本發明提供了一種低成本無水磷酸鐵的制備方法,工藝簡單,成本低,得到的無水磷酸鐵分散性@好,純度高,雜相少且比表面積大,易於後續的上次自己磨細。本發明通過以下技術手段解決上№述技術問題:一種低成本無水磷酸鐵的制備方法,其為¤以下步驟:將煉鋼廠產生的※氧化鐵紅廢料加入硫酸溶∑液漿化,同時升㊣ 溫至溫度為60-75℃,攪拌30-60min,然後用漿然後便傳出一陣飯菜料泵輸送到壓濾機過濾跑了回來,采用↑溫度為40-50℃的熱純水洗滌至洗滌∩水的pH為4-5.5,然後將過濾洗滌後的濾渣經過烘幹後氣▲流粉碎,粉碎※至物料的粒徑為0.1-0.3μm,然後經過電磁除鐵器得到氧化鐵∑ 紅料;將得到∩的氧化鐵紅料加入磷酸,再加入無╳水酒精攪拌至固含量為30-50%,然後通←過高壓泵輸送進噴霧幹燥機內,采用熱♀氮氣為熱源,維持熱氮氣永遠&太遠的進風溫度為220-250℃,出料溫∞度為110-130℃,得∞到幹燥料;將幹燥料加入無水酒精洗♀滌,洗滌至幹燥料中的遊離磷酸含①量低於20ppm後¤停止洗滌,將洗滌後的物料經過烘幹得到▼無水磷酸鐵。所述氧化鐵紅廢料為餵你你不要嚇我氯化鐵溶液經過噴霧熱⌒ 解得到的,氧化鐵紅廢ζ料的主含量大於99%,氯離︼子含量為100-1000ppm,BET為15-40m2/g,D50為0.15-0.5μm。所述氧化☆鐵紅廢料與硫酸溶液的質量比為1:2-3,硫酸♂溶液的濃度為0.1-0.3mol/L。所述漿料泵輸送到壓濾機@過濾過程,在輸送管道一聲串聯1-10個永磁管也非常註重朝堂之外道除鐵器,永磁管道除鐵器的☉永磁鐵磁強度大於10000GS。電磁除鐵器得到氧化鐵紅料的∮磁性物質<2ppm。氧化鐵紅料與磷酸的摩爾比為1:1.2-1.5,磷酸的質量分♂為為75-80%。噴霧幹ω 燥過程,氮氣和酒精蒸★汽、水蒸氣一起經過可是想到八年前收塵器後,再經過ω冷凝,回收酒精,剩余的氮氣再循☆環使用,得到的酒◥精經過多級蒸餾得到無水酒精,返回使用。幹燥料緩緩地倒了下去加入無水酒精洗滌過程,得到的洗滌酒精→經過減壓蒸餾,分離出無水∴酒精和磷酸,均返回使用。洗滌後的物料采怎麽也沒有紳士風度用烘箱烘幹,烘○幹溫度為120-150℃,烘幹後的物料經過電磁除鐵〓後真空密封包裝。本發明采用氧化鐵紅廢料與磷酸在酒精為介質下,高溫下通過※噴霧反應,可以一步得到╱無水磷酸鐵,避免了高溫煆燒等步驟,節約苦逼了能耗,流程短,且通過噴霧的方式得到的無←水磷酸鐵,普通的氧化鐵紅與磷酸反應速度非常慢,但是本工藝通急忙行禮過噴霧幹燥,可以在較高的溫度在劍尖以及較高濃度的磷酸條件下(在反應過程,由於酒精的揮發,磷酸的濃度⊙會大大提高),且由於本工藝在處理氧化鐵紅時,經過硫酸洗滌,將一些雜質氧化物給洗滌掉,同時經過╱氣流粉碎,可以將氧化鐵紅的粒徑@ 降低到0.1-0.3μm,大大提高了反應活性,且由於我在節末尾在酒精體系中,且∏在反應過程,也伴隨著水(磷酸中的少量水)以及酒〒精的揮發,會一步法得■到無水磷酸鐵。由於在噴霧幹燥↙過程,會以小霧滴的形式存前世你這次出去在,所以最終得到的無水磷酸鐵粒對付這樣徑小且分散▽性好,避免了團聚。且由於本工藝沒有其他陰離】子的存在和汙染,如硫酸根、氯離子等,所↘以純度高,成本低,為綠色環保的工藝,生產效率仔細高。且最卐終得到的幹燥料加入酒精,將殘︻留的磷酸洗滌掉,洗滌的酒精以及噴霧幹燥蒸發出來的酒精均可以返回使用。本發明采用廢鋼廠的氧化○鐵紅廢料作為鐵源,成本低,每噸此廢料的價〓格在500左右元,再加上磷酸等原輔料,以及人工、能耗等計算,采〓用本工藝每噸無水磷酸鐵的成本僅為6000元左右,遠低於普通市面上1萬以上的是熟人成本,具有很大︾的經濟效益,成本降了40%以上。本發明的有益效果是:1.工藝簡單,步驟短。2.一步法得到無水磷酸鐵,成本低,工藝簡單,純度高。具體實施方式以下將結合具體實施例對本發明進行詳↘細說明,本實施例的一種◣低成本無水磷酸鐵的制備方法,其為以我不會放過你下步驟:將煉鋼廠產生的氧化鐵紅∏廢料加入硫酸溶液漿●化,同時升溫至溫度為60-75℃,攪拌30-60min,然後用漿料泵輸兄弟姐妹送到壓濾機過濾,采用溫度↓為40-50℃的熱純水洗滌至ξ 洗滌水的pH為4-5.5,然後將過濾洗滌後的濾渣經過烘幹後氣流粉碎,粉碎至物料的粒徑ξ為0.1-0.3μm,然後經過電磁除鐵器得到氧化鐵★紅料;將得他對這個補天閣並沒有什麽興趣到的氧化鐵紅料加入磷酸,再加入【無水酒精攪拌至固含量為30-50%,然後通過高壓泵輸送進噴霧幹燥々機內,采用熱氮氣為熱呢源,維持熱氮氣的進風溫度為220-250℃,出料▃溫度為110-130℃,得到幹燥☆料;將幹燥料加入無水酒楊真真精洗滌,洗滌至幹燥料↓中的遊離磷酸含量低於20ppm後停這樣無緣無故就被拉下了水止洗滌☉,將洗滌後的物◥料經過烘幹得到無水磷酸鐵。所述氧化鐵紅廢料為氯化鐵溶液經過噴霧熱解得ㄨ到的,氧化鐵紅廢料的主含量大卐於99%,氯離子含量為100-1000ppm,BET為15-40m2/g,D50為0.15-0.5μm。所述氧化鐵紅廢料與硫咳咳…老大…我還沒…沒死酸溶液的質量比為1:2-3,硫酸溶液的濃◤度為0.1-0.3mol/L。所述漿料泵輸送〖到壓濾機過濾過程▓,在輸送管道理由串聯1-10個永磁管道除威脅之下鐵器,永磁管道除鐵器的永磁鐵磁■強度大於10000GS。電磁除鐵器得到氧化◆鐵紅料的磁性物質<2ppm。氧化鐵紅料與磷酸的摩爾比為1:1.2-1.5,磷酸的質量夏少2分為為75-80%。噴霧幹燥ξ 過程,氮氣和酒精蒸汽、水蒸氣一起經過收塵器後,再經←過冷凝【,回收酒精,剩余Ψ的氮氣再循環使用≡,得到的酒精經過多級蒸餾得到無水酒精,返回使用。幹燥料加入無水酒精6520洗滌過程,得到的洗→滌酒精經過減壓蒸餾,分』離出無水酒精和磷酸,均返回使用。洗滌後涼亭裏的物料采用烘箱烘幹,烘幹溫◇度為120-150℃,烘幹後的物◥料經過電磁除鐵後真空密封包裝。實施例1一種低成本無水磷酸鐵的制備方法,其為以下步連化妝都會用到驟:取煉鋼√廠產生的氧化鐵紅廢料,其檢測數據如下:項目你們要挑人主含量BETCl-D50數值99.04%21.1m2/g650ppm0.27μmNiMnZnCrCd26.5ppm110.5ppm19.5ppm27.5ppm0.2ppm將上述的︽氧化鐵紅廢料加入硫酸溶液一個十七八歲漿化,同時升溫至溫度為72℃,攪拌55min,然後用漿料泵輸送到壓濾機過濾,采用溫度害怕麻痹了手上為但彼此坦誠45℃的熱純水洗滌至〖洗滌水的pH為4.9,然後將過濾洗滌後的濾渣經過烘幹後氣流粉碎,粉碎至物料的粒徑々為0.13μm,然後經過電磁除鐵器得到氧化鐵紅料,其檢測數據如下:項目主含量BETCl-D10數值99.51%28.1m2/g54ppm0.08μmD50D90CdCoPb0.13μm0.49μm0.2ppm1.6ppm2.9ppmNiMnZnCr磁性異物16.5ppm46.2ppm9.4ppm11.8ppm1.1ppm將得到的氧化鐵紅料加入磷酸,再加入無水酒精攪拌至固含量▆為45%,然後通過高壓泵輸送進一次次噴霧幹燥機不該是任務內,采用熱氮氣為熱源,維持熱氮氣的進風溫度為245℃,出料溫度』為125℃,得到幹♀燥料;將幹燥料加入無水酒精洗滌一陣歡呼,洗滌至幹燥料中的遊離磷酸含▅量低於20ppm後停止洗滌,將洗滌後的物料經過烘教主逍遙幹得到無水磷酸鐵。所述氧化鐵紅廢料與硫酸溶液的質量比為1:2.5,硫酸溶液的濃度為斯柯達說大話∞0.25mol/L。所述漿料泵輸送到『壓濾機過濾過程,在輸送管道串聯8個永磁管道除鐵器,永磁管道除鐵器的永磁鐵磁強∴度大於10000GS。氧化鐵紅料與磷酸的摩爾比為1:1.4,磷酸的質量分大道上為為78%。噴霧幹燥過①程,氮氣和酒精蒸汽、水蒸氣一起經過收塵器後,再經過這樣冷凝支持,回收酒精,剩余的氮氣再循環使日本人用,得到的酒精經過多級蒸餾得到無水酒精,返回使用。幹燥料加入無水酒精洗滌過程,得到還感嘆了下自己人品簡直不是一般的洗滌酒精經過減壓蒸餾,分離出無水酒精和▃磷酸,均返回使用。洗滌後的物料采用烘問題箱烘幹,烘幹溫♀度為140℃,烘幹後的物料經過電磁除鐵後真空密封包裝。最終得到的產品檢測結果李冰清收拾了一下就跟著兩人離開了警局向花滿樓走去如下:指標鐵磷□ 比高溫水分D10D50D90數值0.9930.112%0.05μm0.12μm0.36μmD100CdCoPbCaNa0.62μm0.2ppm1.5ppm2.7ppm5.8ppm2.5ppmNiMnZnCrAlTi13.8ppm40.3ppm9.1ppm11.1ppm1.2ppm1.9ppm振實▓密度硫酸根氯離子BET磁性異物1.02g/mL13.2ppm12.1ppm14.2m2/g0.38ppm實施例2一種低成本無水磷酸鐵的制備方法,其為以兄弟姐妹下步驟:將煉鋼廠產生的氧化鐵紅廢料加入硫酸溶液漿化,同時升溫至溫度為72℃,攪拌50min,然後用漿料泵輸送到壓濾機過濾,采用溫度為45℃的熱純水洗滌至洗滌水的pH為5.2,然後將過濾洗滌後的濾渣經過烘幹後氣流粉碎,粉卡車橫在一輛黑sè押運車碎至物料的粒徑為0.15μm,然後經過電磁除鐵器得到氧化鐵紅料;將得到的氧化鐵紅料加入磷酸,再加既然各位能夠迷途知返入無水酒精攪拌至固含量為45%,然後通過高壓泵輸送進噴霧幹燥機內,采用熱氮氣為熱源,維持熱氮氣的進風溫度為240℃,出料溫度說家裏出事了為125℃,得到幹燥料;將幹燥料加入無水酒精洗滌,洗滌至幹燥既然回到了十六歲料中的遊離磷酸含量低於20ppm後停止洗滌,將洗滌後的物料經過烘幹得到無水磷酸鐵。所述氧化鐵紅廢料為氯化鐵溶液經過萬一若是噴霧熱解得到的,氧化鐵◆紅廢料的主含量大於99%,氯離子含量為835ppm,BET為25.7m2/g,D50為0.19μm。所述氧化鐵紅廢料與硫酸溶液的質量比為1:2.9,硫酸溶液的濃度為0.19mol/L。所述漿料泵輸送到壓濾機過濾過程,在輸送管道串聯6個永磁管道除鐵器,永磁管道除鐵器的永磁鐵磁強度大在整個鐵雲都是出名於10000GS。電磁除鐵器得到氧化鐵紅料的磁性物質<2ppm。氧化鐵紅料與磷酸的摩爾比為1:1.3,磷酸的質香氣撲鼻繚繞量分為為79%。噴霧∮幹燥過程,氮氣和酒精蒸汽、水蒸氣一起經過收塵器後,再經過冷凝,回收酒精,剩余的氮氣再循環使用,得到的酒精經過多級蒸餾得到無水酒精,返回使用。幹燥料加入無水酒精洗滌過程,得到的洗滌酒精經過減壓蒸突然感覺喉嚨裏一片幹澀餾,分離出無⌒水酒精和磷酸,均返回使用。洗滌後的物料采用烘箱烘幹,烘幹①溫度為145℃,烘幹後的物料經過電磁除鐵後真空密封包裝。最終得到的產品檢測結果如下:指標№鐵磷比高溫水分D10D50D90數值0.9890.111%0.07μm0.16μm0.39μmD100CdCoPbCaNa0.61μm0.2ppm1.1ppm2.3ppm5.9ppm2.9ppmNiMnZnCrAlTi13.1ppm41.8ppm7.3ppm10.2ppm1.1ppm1.9ppm振實密度硫酸根氯離子BET磁性異物1.05g/mL12.1ppm11.2ppm14.9m2/g0.31ppm最後說明的是,以上實施例僅用以說明本發明的技術方看上去案而非限制,盡管參照較佳實施例對本發明進行【了詳細說明,本領域的普通技術人員應當理解,可◆以對本發明的技術方案進行修改或↘者等同替換,而不脫離本發明技術方案的宗旨和範圍,其均應涵蓋在本發明的權道利要求範圍當中。當前第1頁1 2 3 
                再多了解」一些
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