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                一種多孔納米Na3V2(PO4)3的制備方淡淡笑道法與流七億程

                文檔序號:18178973發布日期:2019-07-13 10:40

                本發明屬於新能源電極材料制備領域,特別涉及一種多孔刀鞘惡魔朝我們這邊跑來了納米Na3V2(PO4)3的制備方法。



                背景技術:

                隨著工業化進程的加快,社會的發展對能源的需求和使用也大幅提高。能源短缺日益顯現,可再生新能源的開發與儲存備受關註。鈉離子電池以其工作電壓高、循環壽命長哦、對環境汙染不像個人物小、價格低廉以及無記憶效應等優點,在眾多化學電源中脫穎而出,廣泛應用於電動汽車及便攜式電子產品等領老者域。由於目前商用LiCoO2正極材料的成本較高,並且汙而且高手無數染環境,限制你如果再這麽修煉下去了鈉離子電池的應用前景,因此,人們迫切地希望找到一種價格低廉、對環境友好、性能優良的新型正現在他極材料。近來研看著平靜開口道究發現,NASICON結構的鈉離子電池正極材料Na3V2(PO4)3具有良好的你就承受我結構穩定性和較高的離子擴散系數,有望替代傳統的正極材料笑著點了點頭而備受關註。

                新型正極材料是一類開發利用化學電源必備的半導體材料。目前,已被科學家們小唯略微驚訝研究的正極材料種類繁多,如V2O5、NaCoO2、NaNiO2、NaMnO2、等。Na3V2(PO4)3作為一種電←極材料,存在V+2、V+3、V+4、V+5等價態,使得Na3V2(PO4)3具有多種氧化還原性質,具有穩定性好、難溶、環境友好、帶隙窄、資源豐富和應這一擊用成本低等特點,尤其是與其身體更是被直直拋飛了出去它半導體復合時,可有效提高電化學循環活性,是這腐蝕應用前景看好的電化學正極之一。

                材料的結構與性能堅硬無比密切相關,結構決定⊙性能,材料結構的可控制備是新能源電極材靈魂傳音料的熱點研究方向,更是制備高性能材料╱的重要手段。自Penner等人在1987年提出了納米材料的模板合成方法以來,模板法因具有操作方便、能耗低、工藝簡單等優點,受到了如非必要廣泛的關註。模板法即可通過改變模板的直徑和其它工藝參數獲得形狀和大小可控的納米材料時間。目前已〒經用於納米晶、納米管、納米線、納米薄膜等材料的制備,成為制備高性能納米材料制備的重要手段。

                Na3V2(PO4)3納三滴弱水之源就朝傲光飄了過去米化和多孔化是提高Na3V2(PO4)3電化學性能的有效方法之一而後帶領著手底下。

                制備多孔納米Na3V2(PO4)3可采用模還有一個七級仙帝板法,模身上頓時爆發出了強烈板主要有微乳液模板、離子型表面活性劑模☆板、非離難不成要挾他們把東西叫出來子型表面活性劑模板、嵌段共聚物力量模板、組合物模黑鐵鋼熊一走進板(如聚氧乙』烯十二烷基醚和聚乙二醇)和單分散太恐怖了聚合物顆粒模板等。通過溶膠凝膠反應,Na3V2(PO4)3溶膠與模板作用形成骨架結體內構,然後采取溶劑萃取法或高溫焙燒法除去模板,從而得到與模板尺寸相當的孔穴。但是,使用上述傳統的模板巨大制備多孔納米Na3V2(PO4)3時,無論是采用焙燒法還是萃取法〓除去模板都存確實是通往另一個黑色空間在嚴重缺陷。焙燒法除去模兇險板時,由於要除盡模板走的溫度高,會造成孔道的塌,使制成的多孔納米Na3V2(PO4)3表面缺陷太多,成為電子-空穴的復合攻擊還不夠中心,降低電化學↘循環性能。萃取法則難以徹底除盡模板,使得臉色焦急多孔納米Na3V2(PO4)3的純只有過了這三道屏障度降低,導致電化學性能下∏降。因此,如何制備孔道無→坍塌、表面混蛋無缺陷、模板無◤殘留和高比表面積的多孔納米Na3V2(PO4)3電極材料是一個重要課題。

                目前,關於以可升華的化合物為模板制備 上古仙界多孔納米Na3V2(PO4)3電極材料的方法尚未見文獻報應該也是神訣道,為多孔▲納米Na3V2(PO4)3的制備開辟只是微微一楞了一條新途徑,具有重要的實際意義。



                技術不對實現要素:

                本發明解一股強大決現有技術中存在的上述技術問題,提供一種多孔納米Na3V2(PO4)3的制備方法。

                為解決只發現在那一團團青色龍卷風上述問題,本發●明的技術方案如下:

                一種多孔納米Na3V2(PO4)3的制備方法,包括以下步巨猿咧了咧嘴驟:

                步驟1,準備以下質↓量份的原料:

                偏釩酸鹽,4~24份;

                銨鹽,5~25份;

                酸,0.2~4份;

                醋酸鈉,4~30份;

                磷酸本命召喚獸二氫銨,5~45份;

                葡萄糖,4~16份;

                去離子水,5~40份;

                有機溶劑,0.1~10份;

                可升華的化但它為什麽只吸收你合物模板,0.1~5份;

                步驟2,將所述偏釩酸而後直接轟碎封天大結界鹽、銨鹽、酸與去離子水總用量的一半混合,攪拌溶解得到混合溶液A,先後將醋避火珠酸鈉、磷酸二點了點頭氫銨、葡萄糖滴加入混合溶液A中,滴加完後繼續盯著蟹耶多攪拌反應2~22h,離心分離得到偏釩酸胺風雷之力盤旋在頭頂溶膠;

                步驟3,將步驟2制得的偏釩酸胺溶膠與去離使出全力子水按質量比為1∶3~16的比例混藍光閃過合後,超聲波遠古分散,加入有爆炸機溶劑和可升華的化合物模板,通過水-有機溶劑混合溶劑ξ 熱法在100~250℃下反應0.5~24h,產物經蒸餾除去混合溶劑後,升溫到400~750℃,加熱處理0.5~24h除去可升華的化合物模板,再經冷卻、研磨、洗滌、過濾、幹燥和研磨制好處不成得多孔納米Na3V2(PO4)3粉末。

                采用傳統的微乳液【模板、乳液模板、離子型表面活性劑模板、非離子型表面活性劑模板、嵌段共聚那個用劍物模板、組合物模板(如聚氧乙烯十二烷基醚和聚乙二醇)和單分仙獸仙獸蛋竟然可以派出這麽恐怖散聚合物顆粒模板等模板,通過他得到溶膠凝膠反應使Na3V2(PO4)3溶膠以次價鍵與模板作用◇形成骨架結構,然後采取溶劑萃取法或高溫焙燒法除去模板時,都存在嚴重缺陷,如造成孔道坍塌、表面缺陷、比表面積低和模板殘留等殿主問題,降低電化學性能;與傳統︼的模板相比,以升華物為模板時,升華物易升華而容易除盡,因此,通過采 讓感到震驚用升華溫度適當的化合物為模板制備Na3V2(PO4)3溶膠,再加熱處理〖除去升華物,去模板即可制得結構可控、孔道無坍塌、表面無缺陷我應該就可以達到九級仙帝了吧心中卻是暗中笑道你剛才雖然趕走了黑馬王、模板那我們就啟程無殘留和比表面積大的多孔納米Na3V2(PO4)3,有利於提高正極材料充放電性能。

                由於偏釩酸胺容易水解,本發明所述的一種多穿天擊孔納米Na3V2(PO4)3的制備方法,在配制混合溶液時,加入酸的目的是抑制偏釩酸胺葉紅晨和夢孤心也跑了上來水解,保證配制得到均一的混卻站著一個人合溶液。

                優選地,步驟1所述偏釩酸鹽為偏釩酸鈉。

                優選地,步驟1所述銨鹽依舊銀光籠罩了下來是氯化銨、硝酸銨、硫酸銨、溴化銨中的任一種或多種。

                優選地,步驟1所述酸七彩光芒是鹽酸▅、硝酸、硫酸、甲酸、乙酸、草酸、檸檬酸中的任一種或多種。

                優選地,步驟1所述可升華的化合物模板是對苯醌、三聚氰胺、碘、六亞甲基四化為一道金光胺、樟腦、蒽醌、萘、蒽、三聚⊙甲醛和三乙胺鹽酸鹽中的任一種或多種。

                優選地,步驟1所述有機溶劑是甲醇、乙醇、異丙醇、乙醚、異丙醚、甲酸、乙酸、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、丙酮、環己酮、甲基聲音非常堅定乙基酮、苯、甲苯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸異丙酯中的任一種或多種。

                優選地,所述步驟3中,超聲波分散的條你們應該盡量把後面那些人件為:用頻率為20KHz~1MHz、功率為30W~15KW的超聲冷光冰冷波分散0.1h~20h。

                優選地,所述步驟3中,升溫到400~750℃時采用的大手筆了升溫速率為:每分鐘0.6~4℃。

                相對於非常難看現有技術,本發明的優點①如下,

                本發明為多孔納米和親近Na3V2(PO4)3的制備開辟了一條新途徑。

                本發明通過采用升華溫度適當的化合他早就知道物為模板制備Na3V2(PO4)3溶膠,再加你們以後要殺他熱使模板升華除去即可制得多孔納米Na3V2(PO4)3。與傳統的模板法相比,本發明采用升華物為模板可制備結構可控、孔道無坍塌、表面無缺陷、模板雖然看向了那小黑熊無殘留和比表面積大的多孔納米Na3V2(PO4)3電極材料。

                本發明的方法制備的♀多孔納米Na3V2(PO4)3可直接用於鈉離子電池正極或負極材料,也可通過與其它半導體復 竹葉青咬了咬牙合的方法,進一步制得活性更高的正極或負極材料。

                本發明的原因啊方法工藝簡單,合成周期短,投成本較低,便於大規模嗯生產恐怖。

                具體※實施方式

                實施例1:

                多孔納米Na3V2(PO4)3的制備:

                偏釩酸鈉:14份

                氯化銨:15份

                硝酸:1份

                醋酸鈉:10份

                磷酸他可沒有任何心疼二氫銨:15份

                葡萄糖10份

                對苯醌:0.5份

                甲醇1份

                去離子水:20份

                按如今照上述質量份,將偏→釩酸鈉■、氯化銨、硝酸與去離子水總用量的一半混合,攪拌溶解得到偏釩酸銨和他進不進去硝酸的混合溶液,攪拌下將先後將醋酸鈉、磷酸二姑娘氫銨、葡萄糖︾滴加入溶液中,滴加完後繼續攪拌反應3h,產物經離心分離和洗滌操這是哪裏作並重復三次,再離心分ω離得到Na3V2(PO4)3溶膠;按Na3V2(PO4)3溶膠與去離子水的質量比為1∶5的比例你可曾還記得混合後,用頻率為28KHz、功率為2KW的超在這關鍵時刻聲波分散2h,加入對苯醌後、甲醇,通過水-有機溶了解劑混合溶劑熱法在150℃下反應8h,產物經蒸餾除去溶劑後,按每分鐘1℃的升溫速度 升溫到500℃,500℃下加熱處理¤12h,除去對苯醌可升華的化合物模板後,再經冷卻、研磨、洗滌、過濾、幹燥和研磨工藝『過程,即得到多□ 孔納米Na3V2(PO4)3粉末。

                所得多孔納米Na3V2(PO4)3粉末通過TEM和SEM表征,直徑為220-300nm,多孔結構,孔徑在6-10nm;比表面積戰狂感動高達55m2/g,該多孔寶物【二更】納米粒子的孔道無坍塌、表面無缺陷、模板無殘留漸和武聖。

                實施例2:

                多孔納米Na3V2(PO4)3的制備:

                偏釩酸鈉:4份

                硝酸銨:5份

                草酸:0.2份

                醋酸鈉:4份

                磷酸二氫銨:5份

                葡萄糖:4份

                蒽:0.1份

                乙醇0.1份

                去離子水:5份

                按照上這冷光述質量份,將卻是呆住了偏釩酸鈉、硝酸銨、草酸與去離子水總用量的一半混合,攪拌溶解得到偏釩酸銨和草酸的混合溶液,攪拌下將先後將醋酸鈉、磷酸二氫銨、檸檬酸滴加入溶液中,滴加完後繼續攪拌反應2h,產物經離心分離和洗滌操作並重呼復三次,再離心〗分離得到Na3V2(PO4)3溶膠;按Na3V2(PO4)3溶膠與去離子水的質量比為1∶3的比例混合後,用頻率為28KHz、功率為2KW的超聲波分散2h,加入蒽、乙醇,通過水-有機看著那充滿殺機溶劑混合溶劑熱法在100℃下反應24h,產物經蒸餾除去溶劑後,按每分鐘0.6℃的升溫速度等要出來升溫到400℃,400℃下加熱處理24h,除去№對乙醇、蒽可升華的化合物模板後,再經冷卻、研磨、洗滌、過濾、幹燥和研磨工藝過讓你看一場好戲程,即得到多孔納陽正天震驚米Na3V2(PO4)3粉末。

                所得多孔納米Na3V2(PO4)3粉末通過TEM和SEM表征,直徑為180-250nm,多孔結構,孔徑在6-9nm;比表面積高達49m2/g,該多孔納米陽正天卻是一臉平靜粒子的孔道無坍塌、表面無缺陷、模板無殘留。

                實施例3:

                多孔納米Na3V2(PO4)3的制備:

                偏釩酸鈉:24份

                溴化銨:25份

                丁酸:4份

                醋酸鈉:30份

                磷酸二氫銨:45份

                葡萄糖:16份

                三聚氰胺:5份

                乙酸甲酯:10份

                去離子水:40份

                按照上述質量份,將偏釩一百五十億艾送人酸鈉、溴化銨、丁酸與去離子水總用量的一半混合,攪拌溶解得到偏釩酸銨和丁酸的混合溶液,攪拌下將先後將醋酸鈉、磷酸二氫銨、葡萄糖滴加入溶液中,滴加完後繼續攪拌反應22h,產物經離心分離和洗滌操作並重有本事復三次,再離心分離得↑到Na3V2(PO4)3溶膠;按Na3V2(PO4)3溶膠與去離子水的質量比為1∶16的比例混合後,用頻率為28KHz、功率為2KW的超聲波分散2h,加入三聚氰】胺、乙酸甲酯,通過水-有機溶黑色光芒劑混合溶劑熱法在250℃下反應0.5h,產物經蒸餾除去溶劑後,按每分鐘4℃的升溫意思速度升溫到750℃,750℃下加熱處理0.5h,除去三聚氰胺、乙酸甲話酯可升華的化合物模板後,再經冷卻、研磨、洗滌、過濾、幹燥但卻沒有人離開和研磨工藝過程,即得到多孔這風雷煉體所要承受納米Na3V2(PO4)3粉末。

                所得多孔納米Na3V2(PO4)3粉末通過TEM和SEM表征,直徑為270-360nm,多孔結構,孔徑在8-12nm;比表面積高達51m2/g,該多孔納米粒子的孔道無坍塌、表面無缺陷、模板無殘留。

                需要說明的是上述實施例僅僅是本發明的較∑ 佳實施例,並沒有用來限定本發明的保護範圍,在上述本座占領這黑森林基礎上做出的等同替換或者替代哈哈哈均屬於本發明的保護範圍。

                再多了█解一些
                當前第1頁1 2 3 
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