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                一種多孔氮化碳納米管的制備方法與流程

                文檔序號:18178965發布日期:2019-07-13 10:39
                一種多孔氮化碳納米管的制備方法與流程

                本發明屬於石墨相氮化碳的制備技術範疇,具體涉及一種可ω 用於高效光催化劑的多孔氮化碳納米管的制備方法。



                背景技術:

                隨著工業化和城市化的發展,環境汙染和能源危機等問題日益突出。如何有效地利用太陽能這種綠色資源,去解決環境和能源問題已成為當今社會的熱點。半導體光催化技術的發展為上述問題的解決帶來新的希望。石墨相氮化碳作為一種不含金屬組分的聚合物半導體材料,憑借其穩定的物理化學性能、獨特的能帶結構、良好的生物相容性以及光催化活性,使其在光催化、生物成像、傳感器等領域具有廣泛的應用前景。

                目前,合成氮化碳的主要方法有溶劑熱法、電化學○沈積法、磁控♀濺射法和熱縮聚法等。溶劑熱法具◣有合成條件相對溫和,氮不易流失等優點。但得到的石墨相氮化碳的結晶性普遍較差,而ω且反應過程中通常涉及到一些有毒的有機※溶劑,對環境和實驗人員有害。電化學沈積法一般用來制備氮化碳薄膜或塗烈火層,得到〗的氮化碳薄膜一般為多晶或非晶態,不適合用來制備氮化碳粉體。磁控濺射法也是一種用來制備氮化碳□薄膜的方法,但▲產物一般為多晶共存態,並且該方法對靶材以及反應氣體的純度要求較竟然沒有多大高。熱縮聚法是一種常用的制備石墨相氮化碳↘的方法,其具有反◣應過程直接、簡便、成本低和對環事情上境無汙染等優點。然而,通過熱縮聚富氮有機物得到的產物多為體相石墨相氮化碳♂,其表面積低、催化活性位點少、光生載流子復合率高等缺點,嚴重限制了產物的光催化性能。因此,為了提高石墨相摸樣氮化碳的光催化性能,科研工作者們提出了各種改進方法,例◤如元素摻雜、與其他半導體∮復合、貴金屬表面沈積→↑、燃料敏化,以及通過剝離體相氮化碳得到二維氮化碳納米片等。上述改性方法雖然可以在一定程度上提高Ψ 其光催化性能,但♀一般提升效果有限。此外,上述實驗過程一般操作復雜,一些金屬鹽的使用會帶來環境汙染等問題,並且價格昂貴的貴金屬的▂添加也嚴重限制了其大規模的實際應用。

                眾所周知,石墨相氮化碳的微觀形▆貌在光催化反應過程中發揮著至關重要的作用。例如,具有納米球、納米管、納米帶以及納米滾棒等微觀形貌結構的石墨相氮化碳,其光催化性能相比體相石墨相氮化碳都有明顯的提高▃。相關研究※表明∞,多孔管狀結構的氮化碳在光催化領域擁有潛在巨大的應用前景。由於其具有特殊的一維多孔管狀結構,光生載流子可以沿著其徑向維度方向快↓速分離;同時光可以在管的內部發生多次反射,因此也有利於提高可見光的利用率。此外,這種樣子多孔管狀結構有助於其比表面積的增加和提供更多的催化活性位點,這些結構上的優點都將有助於其光催化性能↙的提升。

                通常制備氮化碳納米管的方法主要有模板法,例如,福州大學王新晨等人以氰胺前驅物和二氧化矽納米管為模板制備出氮化碳納米管(影像科學與光化學2015,33(5):417-425)。然而,該實驗操作【繁瑣、周期較長,由於反應過程中引入就連那個天部成員都得聽自己了模板,因此需要在反應結束後,使用有毒並◥具有腐蝕性的氟化氫銨等試劑以去除模板,因此不№夠環保友好。

                分子自組裝技術是近年來興起的一種方法,廣泛應用於納米材料的微觀形貌調控。原料分子在氫鍵的作用下聚合成超分子前驅體,由於氫鍵具有方向性和飽和性,因此得到的超分子前ζ 驅體通常也具有特定↙的微觀結構。通過直接對超分子前驅體進行熱處理得到的產物通常也具有相應的形貌。目前,已經有科學家通過分子自組裝方█法制備出氮化碳納米管。如南京大學昆山創新研究院的⌒ 鄒誌剛院士等人(周勇,高軍,鄒誌剛,一種自組裝氮化碳納米管的制備方法以ζ及由該方法制得的納米管,公開號:CN102616757A)通過自組裝方法得到氮化碳納米管。但一般分→子自組裝方法所得到的氮化碳納米管都不具有多孔結構,因而也影響了其光催化性能的進一步提高。



                技術玄天黑焰和冰魄黑水進行腐蝕了實現要素:

                本發明要解決的問題□是:針對光催化降解有機汙染物,光解◇水制氫、生物成像等領域的應用需求,提供一哇——種簡單、有效的方法,制備具有優麻煩異光催化活性的多孔氮化碳納米管。

                為解決上述技▽術問題,本發明采用如下技術方案:

                一種多孔氮化碳納米管的制備方法,其特點是制備過難道還有敵人程包括:以富氮有機物粉體為原料,經過磷酸酸化及水熱處理後得到分散於混合液中的超分子前驅㊣ 體,將超分子前驅體混合液水洗幹燥後放入帶蓋氧化鋁坩堝中,然後將坩堝置於馬弗爐爐腔中心※位置,經高溫∮處理,得到多〖孔氮化碳納米管。

                進一步的,所述的富氮有機≡物為三聚氰胺、雙氰胺、硫脲、氰氨和三聚氰酸中的一種或幾種。

                進一步的,所述的磷酸酸化過程為將1~3g富氮有機物粉體加入60mL濃度為0.25~1.0mol/L的磷酸溶液々中,攪拌10min得到分散均勻〓的混合液。

                進一步的,所述的水熱處理過程是將攪拌↓均勻的混合液轉移至100mL高溫反應釜中所以很是瞧不起,在160~180℃條件◣下水熱4~8h,然後自然冷卻至室溫,即得到分散於混合液中的ω超分子前驅體。

                進一步的,所述的超分子前驅體混合液的□ 水洗幹燥過程是先利用去離子水水洗多為了面對強悍次,直至最後一次水洗後的混合液PH值為中性,然後將混合液在60℃條】件下幹燥而得到超分子前驅體。

                進一步的,所述的高溫處理過程是將超分子前驅體置於∞馬弗爐中,以3℃/min的升溫速率升溫至520~550℃後保溫4h,然後自然冷卻至室溫後將得到↓的淡黃色產物收集,即得到多孔氮化碳納▅米管。

                按照上述方法制備的①多孔氮化碳納米管其用途為制備光催化劑,具體地可作為高效光催穿過了自己臨時布置餓結界化劑而應用於光降╳解有機汙染物領域。

                采用上述技術方案的有益效果如下:

                (1)原料僅⊙為低成本的三聚氰這麽快就走了啊胺和磷酸,不使用有機溶劑或保護性氣體等昂貴或對環境有↙害的試劑。

                (2)實驗過程簡單、易操作。

                (3)產物純凈,合成中不引入催化怪物劑、模板□以及襯底等,極大的減少了雜質的含量,有利於降☉低雜質成分對目標產物結構、性質的但是其實際作用顯然不僅於此影響。

                (4)產物多孔氮化碳納米管具有優異和穩定』的光催化性能。

                附圖說明

                圖1是實施例1所得產物的X-射線衍射圖譜。

                圖2是實施例1所得產物的掃描電鏡圖像。

                圖3是實施例1所得產物多孔氮化碳納米管與體相氮化碳的光催化降安全通道出現解有機汙染物羅丹明B效果對比圖。

                具體實施方式

                下面通過具體實施々例,對本Ψ發明一種多孔氮化碳納米管的制備方法作進一步的詳細描述。

                對比例1模板法制備氮☉化碳納米管

                目前制備氮化碳納米管的主要方法為模板法,例如中國專利,公開號CN107986247A(一種石『墨相氮化碳納米管的制備方法),該方法利用孔徑在10~200nm範圍內的氧化鋁為模板,將氧化鋁模板置於前驅體▓上方,先通過低溫反應階段(100~200℃)使前驅體在氧化鋁孔道內】發生沈積,然後高溫反應使ξ 前驅體在氧化鋁孔道內部發生熱解,最後用酸處理除去這個蕭兄氧化鋁模板得到最終◥的氮化碳納米管。此制備過程由於氧化鋁模板的引入,後續的去除模板過程☆繁瑣,還可能造成模板不能完全去▓除幹凈而在最可是他們並沒有發現終的產物中引入雜質離子。並且該反應僅低溫階段就長達10h,也是一個不▽可忽略的因素。

                此外,中國專利,公開號CN105217584A(一種氮化碳納米管的制備方法),該方法利用正矽酸乙酯在堿性醇溶液中原位水解得到二氧化矽球,並以大哥並肩作戰此為模板,合成得到氮化碳納米管。該方法操作步驟復雜,不易控制。水解過程條件苛刻,若控制不當將直接影響二氧化矽球的尺寸和微觀形貌,進而影響產物的微觀形貌。後續的去模板過程中使用了劇毒且有腐蝕性的氫氟酸,對環境有害,因此也限制了其大規模的實際應用。

                對比例2冷凍幹燥法制備氮化碳納米管

                中國專利,公開號CN105883732A(一種氮化碳納米管及其制備方法)先將尿素和碳酸氫鈉按照一定比例配成均勻溶液,然︼後將其在-20~-80℃條件下冷凍24h以上得到白色塊狀固體。將白色塊狀固體快速轉移至真動作孔冷凍幹燥室中,在真孔度≤上得到白,冷凍溫度≤冷凍溫℃條件下冷凍幹燥20h以上得到白色塊狀物體,將白色塊狀物體☆在氮氣氣氛爐中煆燒得到淡黃趁著休息色粉末樣品,最後將淡黃色樣品置於無雜質水中靜置12h以上,再透析約1~3天,幹燥△後得到氮化碳納米管。該方法雖然能制備得到氮¤化碳納米管,但操作過於繁瑣、實驗條件苛刻對設備要求方向卻有所偏差柳川次冪與朱俊州站立較高。此外,整個實驗周期過長,嚴重影響◢生產效率。

                對比例3自組裝方法制備氮化碳納米管

                中國專利,CN102616757A(一種自組裝氮化碳納米管的制備方法以及由該方法制得我沒有傷害你的納米管),該方法首先將三聚氰胺溶解在乙二醇中形成飽和溶液,然後向其中加入0.12mol/L硝酸溶液,得到大量白色沈澱,將得到的白色沈澱收集後用乙醇洗幹燥,加熱後得到◥氮化碳納米管。然而該方法在制備氮化碳納米管過程中需要使用多種原料和有機試劑,白色沈澱的析出速率難以控制,並且由於常溫下三聚氰胺■在乙二醇中的溶解度較小,因此不利於大批量的制備氮化碳納米管。此外一般分子自組裝方法所得到的氮化碳納米管都不具有多孔結構,也限制了光催化性能的進一步提高。

                實施例1

                將1g三聚▆氰胺放入60mL濃度為0.25mol/L的→磷酸溶液中,攪拌10min使ω 其均勻分散,隨後轉移▽至100mL高◎溫反應釜中並在160℃下水熱4h,待其自然冷卻至〗室溫得到分散於混合液中的超分子前驅ω體,將超╳分子前驅體混合液用去離子水洗多次,至最∩後一次混合液PH值⊙為中性為止,然後在60℃條件下〖幹燥;將幹燥後的超分子前驅體放入ㄨ帶蓋的氧化鋁坩堝←中,置於馬弗爐爐腔中心位說道置,以3℃/min的升溫速度緩慢升▼溫至550℃並保溫4h,待自然冷〗卻至室溫,即可得到∩多孔氮化碳納米管。

                利用X-射線衍射圖譜、掃描電鏡和透射電鏡等,對得到的粉末產物進行結構和形貌表征,證實那說明基地內絕對會有內應產物為具有多孔管狀的石墨相氮化碳,且產物純凈。

                圖1為所得產物的X-射線衍射圖譜,圖中13.1圖左右位置出現了一個(100)衍射峰,對應的是氮化碳在同一平面內重復的七嗪環單元結構,也可長輩說話自然要目視對方以理解為重復三嗪單元中相鄰ΨN孔間的距離。在27.4離位置出現了一個◥明顯的(002)衍射峰,是芳香物的層間堆積特征峰,證明產物是具有類似石墨的層狀結構氮化碳。

                圖2為所得產物的掃描電每個人沒有小看鏡照片,圖中可以看◣到合成的產物基本為多孔氮化碳納米管,長度為3-8產物,直徑大多為500nm左右,形貌均勻。

                圖3是產物多孔氮化碳納米★管和體相氮化碳在可見光照射條件下對有機汙染物羅丹明B的降解率曲嚴格調查線,可以清楚的▂看出多孔氮化碳納米管對羅丹明B的Ψ光催化降解效率明顯優於體相氮化碳。

                實施例2

                將1g三聚」氰胺放入60mL濃度為0.5mol/L的磷酸溶液中,攪拌10min使【其均勻分散,隨後轉移◤至100mL高溫反應▃釜中並在160℃下水熱4h,待其自然『冷卻至室溫;抽濾收ぷ集得到超分子前驅體,將超分子¤前驅體用去離子水洗多次,至最後一▓次混合液PH值□ 為中性為止,然後在60℃條◎件下幹燥;將幹燥你早飯沒有吃後的超分子前驅體放入帶蓋的氧化鋁坩堝△中,置於馬弗爐爐腔中心位置,以3℃/min的升溫速度Ψ緩慢升溫至550℃並保溫4h,待自然冷■卻至室溫,即可得到多ξ孔氮化碳納米管。

                實施例3

                將1g三聚∑ 氰胺放入▼60mL濃度為1.0mol/L的磷酸溶液中,攪拌10min使〓其均勻分散,隨後轉移◣至100mL高溫反應釜中》並在170℃下水熱4h,待其自然冷卻↑至室溫;抽濾收集得到》超分子前驅體,將超分子前驅體用◆去離子水洗多次,至最後一次混合↘液PH值為↘中性為止,然後在60℃條件下幹◆燥;將幹燥後他也終於知道了為什麽會放他走了的超分子前驅體放入帶蓋的氧化鋁◣坩堝中,置於馬弗爐爐腔中心位置,以3℃/min的升溫速度」緩慢升溫至520℃並保溫4h,待自然冷↑卻至室溫,即可得到多∴孔氮化碳納米管▓。

                實施例4

                將1g三聚∮氰胺放入60mL濃度為0.25mol/L的磷酸溶液中,攪拌10min使╱其均勻分散,隨就和之前老二消失了一樣後轉移至100mL高溫反應釜中【並在180℃下水熱8h,待其自√然冷卻至室溫;抽濾收集得到超Sev7en酒吧見面分子前驅體,將超分√子前驅體用去離子水洗多次,至最後〓一次混合液PH值♂為中性為止,然後在60℃條件下幹『燥;將幹燥後的超分子前驅體放入帶蓋的氧化鋁坩≡堝中,置於馬弗爐爐腔中心位置,以3℃/min的升溫速度︽緩慢升溫至550℃並保溫4h,待自ζ 然冷卻至室溫,即可得到多孔就怕不知道對手是誰氮化碳納米管。

                實施例5

                將2g三∮聚氰胺放入60mL濃度為0.25mol/L的磷酸溶液中,攪拌10min使其均吳偉傑頓時將自己勻分散,隨後轉移至100mL高溫至於曼斯嘛反應釜中並在160℃下水熱4h,待其自然冷︻卻至室溫;抽濾收集得到超分子前驅體,將超分◥子前驅體用去離子水洗多次,至最後一次嗯混合液PH值△為中性為止,然後在60℃條件下幹▓燥;將幹燥後的超分子前驅體放入帶蓋的氧化鋁坩堝▲中,置於馬弗爐爐腔中心位置,以3℃/min的升溫速度緩慢陳榮昌強壓著洶湧升溫至520℃並保溫4h,待自然冷№卻至室溫,即可得到多孔氮化碳納米管。

                實施例6

                將3g三聚氰胺放入△●60mL濃度為0.25mol/L的磷酸溶液中,攪拌10min使開門其均勻分散,隨後轉移至100mL高溫反應釜中我們這麽多人在這裏並在170℃下水熱6h,待其自然冷∑ 卻至室溫;抽濾收集得到超分子前驅體,將超分子前驅體▅用去離子水洗多次,至最後一野獸次混合液PH值為中臉都被氣性為止↘,然後在60℃條件下幹燥;將幹燥後的超分子前驅體放入帶蓋的氧化鋁ξ 坩堝中,置於馬弗爐爐腔中心位置,以3℃/min的升溫速度緩慢空間力量形態升溫至550℃並保溫4h,待自然冷卻●至室溫,即可得到多孔氮化碳納米管。

                實施例7

                將1g雙氰▃胺放入60mL濃度為0.25mol/L的磷酸溶液中,攪拌10min使其均勻分散,隨後轉移至100mL高溫反應釜中並在160℃下水熱4h,待其自然冷↘卻至室溫;抽濾收集得到超分子前驅體,將超分子前驅體話用去離子水洗多次,至最後聲響一次混合液PH值為中性為止,然後在60℃條件下幹燥;將幹燥後的超分子前驅體放入帶蓋的氧化鋁@坩堝中,置於馬弗爐爐腔中心位置,以3℃/min的升溫速度緩慢升溫至550℃並保溫4h,待自然冷向著會所裏面跑去卻至室溫,即可得到多孔氮化碳納米管。

                實施例8

                將1g硫脲放入60mL濃度為0.25mol/L的磷酸溶液中,攪拌10min使其均勻分散,隨後轉移至100mL高溫反應釜中並在160℃下水熱4h,待其自然冷卻至室移動溫;抽濾收集得到超分子前驅體,將超分子前驅體用去離子水了洗多次,至最後一次混合液PH值為中性為止,然後在60℃條件下幹燥;將幹燥後的超分子前驅體放入帶蓋的氧化鋁●坩堝中,置於馬弗爐爐腔中心位置,以3℃/min的升溫速度緩慢升溫至550℃並保溫4h,待自然冷卻仍然能鎖定他至室溫,即可得到多孔氮化碳納米管。

                實施例9

                將1g氰氨放入60mL濃度為0.5mol/L的磷酸溶液中,攪拌10min使其均勻分散,隨後轉移至100mL高溫反應釜中並在180℃下水熱4h,待其自然冷卻至室溫;抽濾收集得到超分子前驅體,將超分子前驅體用去離子水洗多次,至最後一次混合液PH值為中性為止,然後在60℃條件下幹燥;將幹燥後的超分子前驅體放入帶蓋的氧化鋁※坩堝中,置於馬弗爐爐腔中心位置,以3℃/min的升溫速度緩慢升溫至550℃並保溫4h,待自然冷卻至室溫,即可得到多孔氮化碳納米管。

                實施例10

                將3g三聚氰酸放入60mL濃度為0.25mol/L的磷酸溶液中,攪拌10min使其均勻分散,隨後轉移至100mL高溫反應釜中並在160℃下水熱6h,待其自然冷卻至室溫;抽濾收集得到超分子前驅體,將超分子前驅體用去離子水洗多次,至最後一次混合液PH值為中性為止,然後在60℃條件下幹燥;將幹燥後的超分子前驅體放入帶蓋的氧年輕一代化鋁坩堝中,置於馬弗爐爐腔中心位置,以3℃/min的升溫速度緩慢升溫至550℃並保溫4h,待自然冷卻至室溫,即可得到多孔氮化碳納米管。

                實施例11

                將1g三聚氰胺和1g三聚氰酸放入60mL濃度為0.25mol/L的磷酸溶液中,攪拌10min使其均勻分散,隨後轉移至100mL高溫反應釜中並在180℃下水熱4h,待其自然冷卻至室溫;抽濾收集得到超分子前驅體,將超分子前驅體用去離子水洗多次,至最後一次混合液PH值為中性為止,然後在60℃條件下幹燥;將幹燥後的超分子前驅體放入帶蓋的氧化鋁坩堝起到了扭轉局勢中,置於馬弗爐爐腔中心位置,以3℃/min的升溫速度緩慢升溫至550℃並保溫4h,待自然冷卻至室溫,即可得到多孔氮化碳納米管。

                實施例12

                將1g雙氰胺和2g硫脲放入60mL濃度為1.0mol/L的磷酸溶液中,攪拌10min使其均勻分散,隨後轉移至100mL高溫反應釜中並在160℃下水熱8h,待其自然冷卻至室溫;抽濾收集得到超分子前驅體,將超分子前驅體用去離子水洗多次,至最後一次混合液PH值為中性為止,然後在60℃條件下幹燥;將幹燥後的超分子前驅體放入帶蓋的氧化鋁坩堝中,置於馬弗爐爐腔中心位置,以3℃/min的升溫速度緩慢升溫至550℃並保溫4h,待自然冷卻至室溫,即可得到多孔氮化碳納米管。

                上述實施例只為說明本發明的技術構思及特點,其目的直接殺了他們在於讓熟悉此項技術的人士能夠了解本發明的內容並據以實施,並不能以此限制本發明】的保護範圍。凡根據本發明精神實質〓所作的等效變化或修飾,都應涵蓋在本發明的保護範到了密室外圍之內。

                再多了∏解一些
                當前第1頁1 2 3 
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