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                一種酸式磷酸鈮氧單原子層薄片的制備方法與流程

                文檔序號:18178967發布日期:2019-07-13 10:39
                一種酸式磷酸鈮氧單原子層薄片的制備方法與流程

                本發明屬於化工材料合成技術領域,具體涉及酸式磷酸鈮氧單原子層薄片的制備方法。



                背景技術:

                自2004年英國科學家從熱解石墨中剝離得到單碳原子厚度的石墨烯以來,這種超薄結構的二維材料以其具有單個或者多個碳原子層厚度的結構特征、極高的電子遷移率、良好的機械柔韌性、化學穩定性和光學透明性,以及優異的導電、導熱性能,開始在鋰離子電池、超級電容器、太陽能電池、導熱膜等方面展現出廣闊的應用前景。以石墨烯為契機和突破口,一系列二維層狀材料例如六方氮化硼(h-BN),過渡金屬硫化物(TMDs),層狀過渡金屬氧化物(Oxides),氫氧化物( Hydroxides)和雙氫氧↘化物(LDHs)以及多種二維體系逐步受到科研界和產』業界的關註;通過對這些新穎獨特的二維層狀材料的制備方法,剝離工藝及自組裝技術的研究,使其優異㊣的理化性能更好的為功能材料應用所服務,是大海之上近年來意義重大且發展迅速的一大研究領域。

                酸式磷酸鈮氧(2NbOPO4· H3PO4· H2O)作為一種在催化領域應用成熟的鈮類化合物,以其綠色無毒∏、催化活性高等優點,在固體酸催化劑和介孔催化體系設不然計等方面得到了一定程度的應用。根據現←有文獻記載,酸式磷酸鈮氧已被應用在包括催化縮合反應制備β-烯胺基酮(Wodtke F.,李瑞鵬.NbOPO4催化的β-烯胺基酮的簡便制〓法[J].中國醫藥工業雜誌.2017:1174.),催化纖維素水解/醇解制備乙噗酰丙酸和乙酰丙酸甲酯(王艷芹,丁大千,夏啟能,劉曉暉.介孔NbOPO4:酸性質調控及在纖維素↑水解、醇解中的作用研究[C].第18屆全國分子篩學有一塊灰色術大會.中國上海.2015.)等在內的催化反應領域。需要指出的是,現有文獻報道的磷酸鈮氧材料大多為三維介∏孔體系,聚焦於層狀相酸式磷酸鈮氧合成調控以及單原子薄層結構剝離的文獻未有見刊。同時,基於二維結構開放的層空間特征、極大的比表面積及豐♂富的活性反應位點,層狀磷酸鈮氧和相應的超薄納米片在電化學儲能、光電▲轉換器件、化學催化與電催化等領域尚具有巨大應用前景。因此,開發安全、環保、高產率的層狀相酸式磷酸鈮氧的制備方法,並得到高產率的酸☆式磷酸鈮氧單原子層薄片,對於該體系在功能材料領域的進一步應用,具有重要意義。



                技術實現要Ψ素:

                本發明針對現有二維層狀材料的合成與剝離技術存在的空白,提出↓一種安全、環保、高產率的酸式磷酸鈮氧單原子層薄片的制備方法。

                本發明提供的酸式磷酸鈮氧單原子層薄片的制備方法,具體步驟為:

                (1)采用化學液相合成法,制備酸式磷酸鈮氧前驅【體塊體,對塊體進行洗滌和烘幹處理,得分體;

                (2)采用超聲溶劑輔助剝離法,制備∑酸式磷酸鈮氧單原子層薄片,為均一穩定的超薄納米片膠體。

                本發明中,所述的酸式磷酸鈮氧你等著吧前驅體塊體,其分子式為2NbOPO4· H3PO4· H2O,為邊長在1-2μm, 厚度在10-100 nm的二維結構層狀相;塊體中各元素比為Nb:O:P=2:(12-16):(2-4),優選Nb:O:P≈2:15:3。

                本發明中,所述的酸式磷酸鈮氧單原子層薄片,邊長為50-1000nm,厚度約1nm(厚度誤差小√於0.1nm)。薄片中各元身上火紅色光芒頓時閃亮而起素比為Nb:O:P=1:(4-6):(0.8-1.2),優選Nb:O:P≈1:5:1。

                本發明中,塊體合成和薄片結祖龍佩懸浮在他頭頂構剝離產率均超過98%。

                本發明中,所述的化學液相合㊣ 成法,是以一定比例的鈮源和磷酸為原始反應物,以去離子水作為合成溶劑環境,在三頸燒卐瓶中◇充分混合反應物,於100-200℃熱油浴中加熱反應體系5-20 h,完成合成反應,自然冷卻至室溫,將產物進●行洗滌、烘幹處理。

                所述的充分混合反應物,是以磁力攪拌子作為攪拌媒介,在磁ω力攪拌系統上將混合反應物體系攪拌至形成透明澄清溶液。

                所述的洗滌處理,是將經化學液相⌒合成得到的產物轉移到內部覆蓋ξ有兩層濾紙的緊密固定在抽濾瓶上的ω布氏漏鬥中,以去離子水沖刷產物並註滿漏 這一刀鬥內容積,再以外接的真〓空泵抽凈洗滌液,並以此操作流程,反復進行3-6次。

                所述的烘幹處理,是將∩經過洗滌處理的產物以濾紙托放,轉移至鼓風幹燥烘箱中以60-80℃溫度幹燥12-24h。

                本發明中,所述的鈮源,是商品級草酸鈮小唯臉色復雜粉末(質量分數≥98%),使用量為0.5 -1.0g;所ξ 述的磷酸,是商品◣級磷酸的水溶液(質量分數≥85%), 使用量為3-8 mL;所述的去離子實力水,是高純度的商品級◆去離子水,使用量為80-150mL。

                本發明中,所述的超聲溶劑輔助剝離法,是將經化學液相合成所得粉末產物分★散在水相或有機相當中,分散濃度為1g/L—10 g/L;隨後將分散體系置於註有適量水的超聲波清洗器中,以※中度超聲處理分散體系30 -60min。

                本發明中,所述的水相,是高純度的去∞離子水;所述的︾有機相,是商品級無水乙醇(質量分數≥99.8%)、商品級甲醇(≥99.9%)或商品級▓丙酮(≥99.7%)。

                與現有技術相比,本發明的赤追風給找尋技術效果:

                (1)本發明中,采用的」原料草酸鈮(鈮源)及磷酸,綠色環保、安全無毒、成本低廉;所選用的液相合成方法和納米薄片剝離方法,簡便易行、效率較高;

                (2)本發明得到的酸式磷酸鈮氧層狀相,具有穩定♀的二維層結構,相對於此前》文獻報道的磷酸鈮氧塊體,更易於剝離實現超薄化納米片;

                (3)本發他如今是真仙之境明得到的磷酸鈮氧膠體溶液,其剝離產率Ψ 超過98%,且厚度均勻分布在1nm左右,具有剝離產率高、單層化比例高█、制備得到的納米片膠體溶液濃度高等特點。

                本發明方法對於層狀酸式磷鈮氧在電化學儲能、光電轉換器▅件以及化學催化和電催化等領域的應用研究具有潛在價值,對於他是肯定不會有這種心思其他二維層狀納米材料的制備和單層結構的高效剝離方法也具↙有借鑒意義。

                附圖說明

                圖1為合成得到的層狀酸式磷酸鈮氧2NbOPO4· H3PO4· H2O的X射線粉末衍射圖譜和相應的掃描電子顯微鏡照片【。

                圖2為本發明制備的酸式磷酸鈮氧單ζ原子層薄片膠體溶液的宏觀照片。

                圖3為本發明制備的酸式磷酸老三之前受到鈮氧單原子層薄片膠∞體溶液的丁達爾現象照片和相應納米薄片的原子力顯微鏡照片。

                具體實施方式

                下面通過具體實施例進一步介¤紹本發明。 但本發明不限於這些實施例。

                實施例1:

                稱取0.5g商品級草那自己酸鈮粉末,轉移至經過預█清洗與烘幹的250mL三頸燒瓶中ζ ,並依次加◆入80mL去離子◣水和5mL商品 金仙級磷酸盡在飛?速?中?文?網;向三頸瓶中加※入磁力攪拌子後,將三頸▆瓶轉移並固定在配有冷凝回流裝置的油浴鍋』反應體系上,持續攪拌反應液直到形嗡成透明澄清溶液後,將反應溫度調至120℃進行15h反應。反應結束後待體系冷□卻到室溫,取瓶↑底白色沈澱產物轉移到內部覆蓋有兩層濾紙的完整密封在抽濾瓶上的布氏漏鬥╲中,使用去離子水對白色產物①進行重復五次的抽濾壽命和仙靈之力之後洗滌操作,並將充分洗滌後的產物轉移至①鼓風幹燥烘箱︽中在60℃條卐件下幹燥8h,得到酸式磷酸」鈮氧層狀相※;取0.01g幹燥∞後的粉末轉移至裝有10mL去離子水的燒杯中,將燒杯置¤於超聲波清洗器中並以中度超ω 聲持續作用30min,得到剝∏離為單原子層的磷酸鈮氧納米∑ 薄片膠體,膠體溶液濃 那星主這邊劉克也有些遲疑度為1g/L。

                實施例2:

                稱取0.5g商品級草酸鈮粉末,轉移至經過預清洗與烘幹的250mL三頸燒瓶中,並依次加★入80mL去離子水和5mL商品級磷酸;向三頸瓶中加入磁力攪拌子後,將三頸瓶轉移並固定在配有戰冷凝回流裝置的油⊙浴鍋反應體系上,持續攪拌反應液直到形成透明澄清溶液後,將反應溫度調至120℃進行15h反應。反應結束後眼中充滿了激動待體系冷卻到室溫,取瓶底白色沈澱產物轉○移到內部覆蓋有兩層濾紙的完整密封在抽濾瓶上的布氏漏鬥中,使用去離子水對白色產物進行重復五次的抽濾洗滌操作,並將充分洗滌後的產物轉移至鼓不然風幹燥烘ㄨ箱中在60℃條件下幹〒燥8h,得到酸式放開我磷酸鈮氧層狀相;取0.1g幹燥後的粉末轉移至裝√有10mL去離子水的燒杯中,將燒杯置於超聲波清洗器中並以中度超聲持№續作用30min,得到剝離為單原子層的磷酸鈮氧納米薄片膠體,膠體溶液濃度為10g/L。

                實施例3:

                稱取0.5g商品級草酸鈮粉末,轉移至經過預清洗與烘幹的250mL三頸燒瓶中,並依次加入80mL去離子水和5mL商品級磷酸;向三頸瓶中加入磁力攪拌子後,將三頸瓶轉移並固定在配有冷凝回流裝置的油浴鍋反應體系上,持續攪拌反應液直到形成透明澄清溶液後,將反應溫度調至120℃進行15h反應。反應結束後待體系冷卻到室溫,取免得被波及到瓶底白色沈澱產物轉移到內部覆蓋有兩層濾紙的完整密封在抽濾瓶上的布氏漏鬥中,使用去離子水對白色產物進行重復五次的抽濾洗滌操作,並將充分洗滌後的產物轉移至鼓風幹燥烘箱中在60℃條件下幹燥8h,得到酸式磷酸鈮氧層狀相;取0.01g幹燥後的粉末淡臺灝明(第四更)轉移至裝有10mL商品級無水乙醇的燒杯中,將燒杯置於超聲波清洗器中並以中度超聲持續作用30min,得到剝離為單原子層的磷酸鈮氧納米薄片膠體,膠體溶液濃度為1g/L。

                實施例4:

                稱取0.5g商品級草酸鈮粉末,轉移至經過預清洗與烘幹的250mL三頸燒瓶中,並依次加入80mL去離子水和5mL商品級磷酸;向三頸瓶中加入磁力攪拌子後,將三頸瓶轉移並固定在配有冷凝回流裝置的油浴鍋反應體系上,持續攪拌反應液直到形成透明澄清溶液後,將反應溫度調至120℃進行15h反應。反應結束後待體系冷卻到室溫,取瓶底白色沈澱產物轉移到內部覆蓋有兩層濾紙的完整密封在抽濾瓶上的布氏漏鬥中,使用去離子水對白色產物進行重復五次的抽濾洗滌操作,並將充分洗滌後的產物轉移至鼓風幹燥烘箱中在60℃條件下幹燥8h,得到酸式磷酸鈮氧層狀相;取0.1g幹燥後的粉末轉移至裝有10mL商品級無水乙醇的燒杯中,將燒杯置於超聲波清洗器中並以中度超聲持續作用30min,得到剝離為單原子層的磷酸鈮氧納米薄片膠體,膠體溶液濃度為10g/L。

                再多了◣解一些
                當前第1頁1 2 3 
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