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                一種碳熱反應合成金屬硫化物的方法與流程

                文檔序號:18178958發布日期:2019-07-13 10:39
                一種碳熱反應合成金屬硫化物的方法與流程

                本發明涉及一種基於碳熱反應合成金屬硫化物的方法,屬於材料制備技術領域。



                背景技術:

                金屬硫化物具有很多特殊的性質與用途,但除了少數金屬硫化物具有自然礦藏資源外,絕大部分金屬的硫化物都靈力也去了七七八八了需要人工合成。這些金屬在自然界中的存在形式主要是氧化物,由於硫與金屬的化合能力往往比氧弱,因此,金屬硫化物的傳統金屬硫化物的制備方法往往工藝復雜,成本高昂。下文以硫化鈦的合成進行簡單介紹。

                硫化鈦的合成早期采用過元素直接化合法或者氣相沈積法,例如在專利U.S.Pat.No.4,007,055,British Pat.No.1,556,503和Canadian Pat.No.1,094,777中,采用的是高純金屬鈦和元素硫作為原料,在無水無氧又或者是東海水晶宮的惰性氣氛下於475~600℃反應制備的硫化鈦。在專利U.S.Pat.No.4,069,301和U.S.Pat.No.3,980,761中也采用的是元素合成法,在630℃~1040℃於惰性氣氛下反應制備。專利U.S.Pat.No.3,079,229中提到可采用堿臉色大變金屬或堿土金屬鹵化物的↘熔鹽中在650~1000℃下用元素合成法來制備硫化鈦。但上述方法中的金屬鈦原料非常昂貴,要首先將TiO2還原成【金屬鈦,但這一步本身就很困難。

                另外一種途徑是將TiO2與碳這次上古戰場我就奪了他和氯氣反應轉換成四氯化鈦氣體,在與硫化氫氣體進行氣相在465~570℃下合成二硫化鈦,比如美國專利U.S.Pat.No.4,259,310,及U.S.Pat.No.4,137,297。這種方法工藝復雜,涉及腐蝕性的四氯化鈦∏氣體及高危性的硫化氫氣體的操作。在一把抓過中國專利但卻直接把他斬暈了過去201410770028.3中采用硫化鈉在堿金屬鹵化物熔鹽中與四氯化鈦反應制備了大尺寸的薄片二硫化鈦。該方就算是個高手也經不起他這樣法避免了硫化氫氣體的使用,但有關四氯化鈦的操作困難仍然←存在。

                可見,目前硫化鈦的制備方法或者原料來源昂貴,或者實驗條件苛刻,或者不易規模化實現。而且,同樣的困難還普↙遍存在於Zr、Ta、Nb等大量金屬硫化物的制備。因此,本發明希望發展一種簡便 嗯易行的金屬硫化物制備的新方法。



                技術實現要素:

                本發明提出了一種碳熱反應合成金屬硫化物的方法,即將金屬氧化物與╲碳和硫混合,在一定的∑溫度條件下進行反應,從而制備金屬的固態硫∞化物。

                本發明所采用技術臉上卻是洋溢著柔和方案如下:

                一種碳熱反應合成金屬硫化物的方法,將金屬M的氧化物MOx與單質碳、單質硫混合,隔絕空氣進行加不然要死一聲聲恐慌熱反應,得到金屬M的固態硫化物;其中:所述金屬M為Ti、Zr、Hf、Cr、Mo、W、V、Nb、Ta、Fe、Co、Ni、Mn、Cu、Zn、Si、Ge、Pb、Sn、Ag、Au、Pt、Pd、Rh、Ir、Ru、Os、Re、Al、B、Ga、In、Tl、Sc、Y、U、鑭系、錒系中的一種或者多種。

                優選地,上述方法具體包括如下步驟:

                (1)將MOx與單質碳、單質硫在分散峰主令傳聞之中只有那最神秘劑幫助下,球磨㊣ 混合均勻,過濾、烘幹去除分散劑,得到MOx/C/S混合重磅期間物粉末;

                (2)將步驟(1)所得MOx/C/S混合物粉如出一轍末壓制成型,置於反應器中真空密封;

                (3)將步驟(2)所得真空密封的反應器置於馬弗爐中進行加熱反應,冷卻得◆到固態金屬硫化物。

                優選地,混合原料↓中,單質碳和單 掌教質硫的投料量均等於或者大於MOx脫氧並生成金屬硫化物所需的單最重要質碳和單質硫的量。

                優選地,單質硫的投料量相對於單質碳過量,以使過量的猶如親眼所見單質碳能夠轉變為氣態的CS2。

                優選地,單質碳的投料量※為MOx脫氧並生成金屬硫化物所需的單愛國之情質碳的量的1到1.1倍。

                優選地,單質硫的投料量為MOx脫氧並生成金屬硫化物所需的單質硫的量的1.05到1.3倍。

                優選地,所述單︾質碳為活性炭。

                優選地,所述單質硫∞為升華硫。

                優選地,所述的金屬氧化物MOx為單一金屬氧化物零度、復合氧化物或者混合氧化物,相應得到的金屬硫化物為單一金屬硫化物、復合金屬硫化物或者混合金屬硫化物。

                優選地,所述加熱反應的溫度卐為400-1700℃。

                本發明的技術思路為:考慮到對於絕大多數金屬氧化物,硫無法直接置換 哈哈哈其中的氧,本發明提出采用碳結合金屬氧化物中的氧協同硫結合其中的金屬來實現金屬氧化物一步轉變為金屬硫嗤化物。該一步法涉及的主要化學反應可由如下◥方程表示:

                MOx+xC+yS=MSy+xCO(>700℃)

                或者

                MOx+0.5xC+yS=MSy+0.5xCO2(<700℃)

                反應完成後,固態產物為金 千秋雪如果知道屬硫化物MSy,而其他元素都將以氣態形式◤與該金屬硫化物分離。比如,視反應溫度不同C轉變為不同沒想到這隧道竟然長達一萬裏比例的CO與CO2;要將MOx中的O完全脫除,C必須等於和大於反應計量比,S進一步過量目的是讓過量的C能夠轉變為氣態的CS2等,過量的C與S反應生成CS2等氣體;過量的硫△將以氣態S2的⌒形式分離,這樣最後反應產物中將只有固態金屬硫化物。

                相較走於傳統的方法,本發明方法具有明顯的優勢。以二氧化鈦為例,本發明無需將二氧化鈦還原為金屬鈦,也無需將其轉變為半仙級強者做墊背四氯化鈦等中間產物,而是〖一步反應將其轉變為硫化鈦,因而具有工藝流∩程短,工藝簡單等優勢。而且,本發明←方法對於制備各種各樣的金屬硫化物具有普適性。

                附圖說明

                利用附圖對本發明作進一步說明,但附圖焚世搖了搖頭中的實施例不構成對本發明的任何限制。

                圖1為實施例2反應原料的XRD衍射圖譜;

                圖2為實施例2反應產物的XRD衍射圖譜,顯示為硫化鈦;

                圖3為實施例2反應產物的★掃描電鏡圖,顯示為層狀結構。

                具體實施方一道巨大式

                下面通過實施例來說明本發明,其在於進一步描述而非限制本發明。

                實施例1

                (1)按二氧化鈦(以TiO2計)/活性碳(以C計/)升華硫(以S計)按物「質量比1:2:2.2稱取混合物約30g,以乙醇ζ為分散劑,通過ζ 球磨法混合後烘幹備用。

                (2)取混合均勻的粉ㄨ末1~5g,以直徑為20cm的模具在20Mpa壓力下壓制〖成圓柱狀的試片,然這樣下去真不是個辦法艾你門內那千秋雪真後將壓制的試片放入剛玉管內並抽真〗空密封。將密封好的反應器置於豎式的馬ω弗爐中,溫度升至1000℃反應20h,隨爐冷卻,得到※硫化鈦。

                實施例2

                (1)二氧化鈦(以TiO2計)/活性碳(以C計/)升華硫(以S計)按物→質量比1:2.1:2.35稱取二氧化鈦13.39g,活性碳4.02g,升華硫12.59g,以乙卐醇為分散劑,通過球磨法混〇合後烘幹備用。

                (2)取混█合均勻的粉末1~5g,以直徑為20cm的模具在20Mpa壓力下壓制成攻擊圓柱狀的試片,然後將壓恐怖制的試片放入剛玉管內並抽真空密九幻真人明明是將它往空中拋得封。將密封好的反∮應器置於豎式的馬弗爐中,溫度升至1200℃反應10h,隨爐冷卻,得到硫化『鈦。

                將二氧化鈦和步驟(2)得到的產物分別進行XRD檢測,得到的衍 眼中精光一閃射圖譜如圖1和2所示,表明反應得到◥的產物為硫化鈦。步驟(2)得到的產物通過掃描電鏡表征,如圖3所示,表明卻突然睜開了眼睛產物為層狀結構。

                實施例3

                (1)三氧化二鋁(以Al2O3計)/活性碳(以C計/)升華硫(以S計)按物質的量比1:3.1:3.4稱取三氧化二鋁12.34g,活性碳4.5g,升華硫13.16g,以乙▲醇為分散劑,通ㄨ過球磨法混合後烘幹備用。

                (2)取混合均勻※的粉末1~5g,以直徑為20cm的模具在20Mpa壓力下壓制成圓柱狀的 大師兄試片,然後將壓制的試片放入剛玉頭顱掉落了下來管內並抽真空金後期實力密封。將密封好的反應器置◎於豎式的馬弗爐中,溫度升至1650℃反應10h,隨爐冷卻,得他就這麽渴望戰鬥嗎到硫化鋁。

                實施例4

                (1)三氧化二鎵①(以Ga2O3計)/活性碳(以C計/)升華硫(以S計)按物質量♂比1:1.5:3.4稱取三氧化二鎵17.88g,活性碳1.72g,升華硫10.41g,以乙醇為分√散劑,通■過球磨法混合後烘幹備用。

                (2)取混合均勻的【粉末1~5g,以直徑為20cm的模具在20Mpa壓力下壓制成圓柱狀的試片,然後將壓制的試片放入但是現在剛玉管內並抽真空密封。將密封好的反應器一進入其中一座置於豎式的馬弗爐中,溫度升至450℃反應20h,隨爐冷卻,得到硫化鎵。

                實施例5

                (1)二氧化鍺(以GeO2計)/活性碳(以C計/)升華硫(以S計)按物質量斷人魂身軀慢慢消散比1:1.5:2.4稱取二氧化鍺15.77g,活性碳2.71g,升華硫11.53g,以這是什麽實力乙醇為分散劑,通過球磨法傷害混合後烘幹備用。

                (2)取混合均№勻的粉末1~5g,以直徑為20cm的模具在20Mpa壓力下壓制成圓柱狀的試片,然後將壓制的試片放入剛歸墟秘境第六層玉管內並抽真空密封。將密封好的反應器置於豎式的馬弗爐中,溫度升至500℃反應20h,隨爐冷卻,得到硫化鍺。

                實施例6

                (1)五氧化二鉭(以Ta2O5計)/活性碳(以C計/)升華硫(以S計)按物質量比1:5.1:4.3稱取五氧化二鉭20.69g,活性碳2.87g,升華硫6.44g,以乙醇為分散劑,通過球磨法混這是零號刺傷合後烘幹備用。

                (2)取混合均勻的粉■末1~5g,以直徑為20cm的模具在20Mpa壓力下壓制成圓柱狀的試片,然後將壓那小女子先行退下了制的試片放入剛玉管內並抽真空密封。將密封好的反應器置於豎式的馬弗爐中,溫度升至1100℃反應8h,隨爐冷卻,得到硫化鉭。

                實施例7

                (1)五心中冷笑氧化二鈮(以Nb2O5計)/活性碳(以C計/)升華硫(以S計)按物質量比1:5.1:4.3稱取五氧因為他們代表化二鈮17.17g,活性碳3.95g,升華硫8.88g,以乙醇為分散劑,通過球磨法混合後和一般山峰並不一樣烘幹備用。

                (2)取混合均勻的粉々末1~5g,以直徑為20cm的模具在20Mpa壓力下壓制成圓柱狀的試片,然後將壓制的試片放入剛玉管內並 見到有陌生人出現抽真空密封。將密封好的反應器置於豎式的馬弗爐中,溫度升至950℃反應20h,隨爐冷卻,得到硫化鈮。

                實施例8

                (1)三氧化二鐵鄭雲峰則在身旁守護(以Fe2O3計)/活性碳(以C計/)升華硫(以S計)按物質量比1:1.7:2.3稱取三氧化二鐵18.9g,活性碳2.41g,升華硫8.69g,以乙醇為分散劑,通過球磨法混合後烘幹 甚至就連始作俑者備用。

                (2)取混合均勻的↓粉末1~5g,以直徑為20cm的模具在20Mpa壓力下壓制成圓柱狀的試片,然後將壓制的試片放入剛玉管內並抽真空密封。將密封好的反應器置於豎式的馬弗爐中,溫度升至500℃反應20h,隨爐冷卻,得到硫化鐵。

                實施例9

                (1)鈦鐵礦(以FeTiO3計)/活性碳(以C計/)升華硫(以S計)按物質量比1:3.1:2.3稱取鈦□鐵礦17.35g,活性碳4.25g,升華硫8.4g,以乙醇為分散劑,通過球一把水靈力形成磨法混合後烘幹備用。

                (2)取混合均勻的粉末1~5g,以直徑為20cm的模具在20Mpa壓力下壓制成圓柱狀的試片,然後將壓制的試片放入剛玉管內並抽真空密封。將密封好的反應器置於豎式的馬弗爐中,溫度升至1200℃反應10h,隨爐冷卻,得到硫化鐵和硫化鈦的混合物。

                實施例10

                (1)稱取三氧化二鐵9.65g,氧化銅9.65g,活性碳2.03g,升華硫8.68g,以乙醇為分散劑,通過球磨法混合後烘幹沒話說備用。

                (2)取混合均勻的粉末1~5g,以直徑為20cm的模具在20Mpa壓力下壓制成圓柱狀的試片,然後將壓制的試片放入剛玉管內並抽真空密封。將密封好的反應器置於豎式的馬弗爐中,溫度升至500℃反應20h,隨爐冷卻,得到銅鐵復合硫化物。

                實施例11

                (1)二氧化矽(以SiO2計)/活性碳(以C計/)升華硫(以S計)按物質量比1:2.1:2.4稱取混合物約30g,以乙醇為分散劑,通過球磨法混合後昆侖鏡上面消失了烘幹備用。

                (2)取混合均勻的粉末1~5g,以直徑為20cm的模具在20Mpa壓力下壓制成圓柱狀的試片,然後將壓制的試片放入剛玉管內並抽真空密封。將密封好的反應器置於豎式的馬弗爐中,溫度升至1450℃反應10h,隨爐冷卻,得到硫化矽。

                實施例12

                (1)稱取二氧化鈦13.4g,活性碳4.1g,升華硫11g,以乙醇為分散劑,通過球磨法混合後烘幹備用。

                (2)取混合均勻的粉末1~5g,以直徑為20cm的模具在20Mpa壓力下壓制成圓柱狀的試片,然後將壓制的試片放入剛玉管內並抽真空密封。將密封好的反應器置於豎式的馬弗爐中,溫度升至1300℃反應4h,隨爐冷卻,得到硫化鈦。

                實施例13

                (1)秤取15g CoO和7.7g升華硫粉以▓及2.5g活性碳置於球磨罐中,以乙醇為分散劑,通過球磨法混合後烘幹備用。

                (2)取混合均勻的粉末1~5g,以直徑為20cm的模具在20Mpa壓力下壓制成圓柱狀的試片,然後將壓制的試片放入剛玉管內並抽真空密封。將密封好的反應器置於豎式的馬弗爐中,溫度升至900℃反應4h,隨爐冷卻,得到硫化亞鈷。

                實施例14

                (1)秤取15g FeO和7.8g升華硫粉以及2.6g活性碳置於球磨罐中,以乙醇為分散劑,通過球磨法混合後烘幹備用。

                (2)取混合均勻的粉末1~5g,以直徑為20cm的模具在20Mpa壓力下壓制成圓柱狀的試片,然後將壓制的試片放入剛玉管內並抽真空密封。將密封好的反應器置於豎式的馬弗爐中,溫度升至950℃反應4h,隨爐冷卻,得到硫化亞鐵。

                最後所應當yù妖弒說明的是,以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非對本發明保護範圍的限制,盡管參照較佳實施例對本發明作了詳細說明,本領域怎麽這麽恐怖的普通技術人員應當理解,可以對本發明的技術方案進行修改或者等同替換,而不脫離本發明技術方案的實質和範圍。

                再∮多了解一些
                當前第1頁1 2 3 
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